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yanling3083金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助關(guān)于HPLC出分叉峰的解決辦法，急！
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色譜柱為島津VP-ODS C18柱，購買后大約使用4個(gè)月，從未用于生物樣品及中藥品種的分析，每次使用時(shí)均連有保護(hù)柱。 前一天使用時(shí)一切正常，第二天使用時(shí)進(jìn)樣后所有樣品峰都出現(xiàn)分叉現(xiàn)象，具體表現(xiàn)為在樣品峰快出完時(shí)又出一饅頭峰。換用機(jī)器、保護(hù)柱、流動相、樣品均無法解決，但柱壓和以前一樣，正常無波動。 PS：前一個(gè)人使用的流動相里有十二烷基硫酸鈉，用完用10%乙腈水沖洗了20分鐘，我接著她的機(jī)子使用，會不會色譜柱里進(jìn)了十二烷基硫酸鈉？ 請有經(jīng)驗(yàn)人士幫忙分析一下，非常感謝 |
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你說的情況有可能是十二烷基硫酸鈉進(jìn)入了柱子里，還有可能是色譜柱本身的填料發(fā)生了塌陷，不知道你使用前是否摔過色譜柱？ 建議你使用進(jìn)空白樣品的方法試一下，看看色譜圖上是否還會出現(xiàn)饅頭峰，如果進(jìn)空白樣品時(shí)，沒有饅頭峰出現(xiàn)，則基本可以說明是色譜柱塌陷。那么換一根色譜柱就行了。 如果是柱子進(jìn)了十二烷基硫酸鈉，可以以10%乙腈水多沖洗一段時(shí)間，再改成梯度沖洗，把柱子重新洗干凈。 |
2樓2012-06-17 15:04:51
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