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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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l竹林七賢

管理員

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[求助] 陰離子合成SSBR測(cè)試GPC前面有大分子峰,怎么回事?

是在2L反應(yīng)釜中做的反應(yīng),設(shè)計(jì)分子量10萬,本人剛剛做實(shí)驗(yàn),不太明白怎么回事、望大家多多指教。。。

測(cè)試結(jié)果
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mahoswell

專家顧問

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
東昌莘: 金幣+2, 歡迎交流 2012-06-24 18:59:08
對(duì)了,所合成SBR什么結(jié)構(gòu)?無規(guī)還是嵌段~是否采用助催化劑,比如THF,TMEDA或者醇鉀,醇鈉?GPC曲線分離不是太好,否則會(huì)得到雙峰的,換個(gè)好些的儀器,最好有3到4根柱子的,GPC曲線以及分子量、分布對(duì)陰離子聚合來說是比較重要的信息,以便判斷合成所出現(xiàn)狀況的原因。
誰伴我闖蕩
5樓2012-06-18 04:26:11
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明亮奧義

版主

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★ ★
東昌莘: 金幣+2, 歡迎交流 2012-06-24 19:00:25
引用回帖:
10樓: Originally posted by l竹林七賢 at 2012-06-20 14:13:10
基線波動(dòng)是什么意思,怎么理解?但是我前面幾次做的沒有這種情況。...

一般開機(jī)后2h內(nèi),給機(jī)子沖洗時(shí)基線上下有輕微波動(dòng),再測(cè)樣時(shí)基線也有可能波動(dòng),造成原因可能是流動(dòng)相氣化、柱子空隙的潤濕等;出小峰還有可能是上次物質(zhì)的殘留等。  你還是好好看看GPC的原理書籍吧,讀高分子必須懂這些。
好的知識(shí)是大家的
11樓2012-06-20 16:54:40
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普通回帖

l竹林七賢

兌換貴賓

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2樓2012-06-17 17:59:04
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斛兵之戀

管理員

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
后面的峰也貼來看看吧  
順便告訴我一下你是做哪個(gè)機(jī)理的  陰離子溶聚?
3樓2012-06-17 21:02:12
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mahoswell

版主

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★ ★
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東昌莘: 金幣+2, 歡迎交流 2012-06-24 18:59:38
感覺像凝膠,氧偶聯(lián)的話是dimer,這個(gè)出峰都已經(jīng)近10倍了~應(yīng)該沒加過DPE、氯硅烷之類的偶聯(lián)劑吧?另外你的反應(yīng)釜是連續(xù)生產(chǎn)的嗎?暨活性聚合物導(dǎo)入到另一釜終止,原釜加入單體和引發(fā)劑繼續(xù)聚合~這樣可能有一部分活性聚合物殘留,導(dǎo)致分子量越來越大,不清楚你的具體工藝了,
誰伴我闖蕩
4樓2012-06-17 23:13:48
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Pureland

兌換貴賓

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東昌莘: 金幣+2, 歡迎交流 2012-06-24 18:59:43
前面分子量較高的所占整個(gè)GPC曲線的比重非常小,主要以后面的峰為主。另外,如果是以標(biāo)準(zhǔn)曲線來測(cè)分子量的話,所得的分子量與真實(shí)分子量有很大差異。
6樓2012-06-18 08:28:46
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903071104

超級(jí)版主

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東昌莘: 金幣+1, 歡迎交流 2012-06-24 18:59:51
這個(gè)與處理方法有關(guān)系,如果選擇的處理方法不一樣的話,可能前面那個(gè)峰就不會(huì)積出來了,而且那個(gè)峰那么小,基本可以忽略了,說不定是哪2個(gè)偶聯(lián)之類的副反應(yīng)產(chǎn)生的,不用糾結(jié)這個(gè)問題。
7樓2012-06-18 22:53:59
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明亮奧義

專家顧問

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東昌莘: 金幣+1, 歡迎交流 2012-06-24 18:59:58
別人講了的,我就不說了。不知道制樣時(shí),你確保沒有引入異物,或者確保SSBR完全溶解;GPC是以粒度大小來測(cè)試分子量的,只要有不容物質(zhì)都會(huì)出大峰。
好的知識(shí)是大家的
8樓2012-06-19 10:15:32
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明亮奧義

管理員

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東昌莘: 金幣+1, 歡迎交流 2012-06-24 19:00:04
當(dāng)然,這小峰可以考慮為基線波動(dòng)吧,不知道你是國產(chǎn)色譜還是國外的。
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9樓2012-06-19 10:17:05
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l竹林七賢

超級(jí)版主

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引用回帖:
9樓: Originally posted by 明亮奧義 at 2012-06-19 10:17:05
當(dāng)然,這小峰可以考慮為基線波動(dòng)吧,不知道你是國產(chǎn)色譜還是國外的。

基線波動(dòng)是什么意思,怎么理解?但是我前面幾次做的沒有這種情況。
10樓2012-06-20 14:13:10
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