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love3wen金蟲 (正式寫手)
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[交流]
[求助]SO42-/ZrO2固體超強酸的制備 已有4人參與
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我最近做酯化反應(yīng),需要制備SO42-/ZrO2固體超強酸,我參考了一些文獻(xiàn),但做了幾次都沒有成功,酯化率很低.我想問一下做固體超強酸需注意些什么? 我的制備條件:ZrOCl2*8H2O溶于蒸餾水,加入濃氨水調(diào)PH至10.0,沉淀24h,抽濾,用蒸餾水反復(fù)洗滌多次,120度下干燥12h,然后用1mol/L的H2SO4溶液(10ml/g)浸漬24h,抽濾,120度下烘干,馬弗爐600度焙燒3h(空氣中).立即用于酯化反應(yīng). 想請教高手幾個問題: (1)沉淀需要反復(fù)洗滌至無氯離子,洗滌的時候我是抽濾一次再把沉淀溶于水中,再抽濾,很麻煩,有沒有更好的方法? (2)酯化反應(yīng)會產(chǎn)生水,而有的文獻(xiàn)說水會使催化劑的活性下降,為什么還能用于有的酯化反應(yīng)還可以用這種催化劑? (3)我做的酯化反應(yīng)是液相反應(yīng),加入催化劑用,在攪拌的情況下還有大量的催化劑沉于燒瓶底部,有什么辦法能讓它們更好的接觸? 請各位高手指點指點!!謝謝!! [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 11:59 ] |
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