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[求助]
溶劑殘留回收率
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目前在做一個藥物的溶劑殘留,遇到個問題,請教各位: 需要測定樣品中甲醇、乙醇、二氯甲烷三種溶劑的殘留,可是在做回收率的時候二氯甲烷的怎么都只有80%左右。不知道問題出在哪里呢? 樣品是用30%DMF溶解,頂空進樣,平衡溫度80度,30min。 氣相條件:初始40度,維持7min,再程序升溫。 內標為:正丙醇 問題是,不加樣品,做空白回收,用對照計算,二氯甲烷仍然只有80%多而且重復性也不是很好。真的不知道問題出在哪里了,請各位指點一下,非常感謝 |


木蟲 (小有名氣)

木蟲 (著名寫手)
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