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mtdwx21鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
做過(guò)含有磺酸基的硝基加氫的進(jìn)來(lái)
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最近在做硝基加氫，和以往不一樣，含有磺酸基的硝基加氫，采用5%Pd/C的催化劑，反應(yīng)第一批吸氫在30min左右結(jié)束。套用一批，補(bǔ)加了15%的新催化劑吸氫時(shí)間仍延長(zhǎng)至2hr，且反應(yīng)還不完全。再套用吸氫時(shí)間更長(zhǎng)，效果更差。目前必須要每批催化劑都再生，才能維持活性。這樣就無(wú)法加氫連續(xù)化了，嚴(yán)重影響產(chǎn)能。有沒(méi)有做過(guò)類似反應(yīng)的大蝦，幫幫忙，有沒(méi)有什么方法或添加什么助劑可以使得催化劑穩(wěn)定套用？？看過(guò)一些關(guān)于含磺酸基加氫的討論，比較多的觀點(diǎn)是高溫下磺酸基被還原為硫使催化劑中毒，但是如果是硫中毒應(yīng)該很難通過(guò)再生的方法恢復(fù)活性吧？ [ 來(lái)自科研家族 木蟲催化 ] |
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2樓2012-06-25 09:49:07
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mtdwx21: 金幣+4, ★★★很有幫助, 見(jiàn)解差不多，多交流吧 2012-08-07 20:55:07
mtdwx21: 金幣+4, ★★★很有幫助, 見(jiàn)解差不多，多交流吧 2012-08-07 20:55:07
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樓主： 含磺酸基的苯環(huán)化合物硝基還原大都會(huì)遇到樓主的問(wèn)題： 原因主要是磺化過(guò)程中有砜類的副產(chǎn)物（無(wú)法避免），砜會(huì)使得催化劑中毒，進(jìn)而影響套用性能。并且此類化合物一般都是以磺酸鹽的水相形式存在，無(wú)法進(jìn)行有機(jī)方法的分離（精餾，萃取等），所以做起來(lái)很困難。 如果解決這個(gè)問(wèn)題需要催化劑和底物雙方配合，我們可以在帖子里進(jìn)一步討論一下。 |
4樓2012-08-07 13:57:19
mtdwx21
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10樓2012-09-01 17:08:25
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