huahua8572

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[求助] HPLC峰形

最近在做一化合物的HPLC，出現(xiàn)了以下的現(xiàn)象，百思不得其解，望能有高手指點(diǎn)。
（1）化合物為鹽酸鹽，當(dāng)流動(dòng)相為水-0.1%甲酸-乙腈系統(tǒng)時(shí)，HPLC圖譜中出現(xiàn)兩個(gè)峰（圖1），且兩峰比例在剛配完樣進(jìn)樣分析時(shí)約為15:85，之后一直穩(wěn)定在25:75。為什么會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)色譜峰呢？

（2）同一化合物，當(dāng)流動(dòng)相為醋酸銨溶液（0.1%三乙胺，pH=6.2）-乙腈時(shí)，HPLC圖譜如下（圖2），出現(xiàn)一個(gè)鼓起來(lái)的峰，對(duì)應(yīng)空白溶劑中沒(méi)有該峰，這個(gè)鼓包該如何解釋呢？可能是由什么引起的呢？

希望大家?guī)兔?duì)以上兩個(gè)現(xiàn)象進(jìn)行分析討論指點(diǎn)，萬(wàn)分感謝啊�。�！

圖2

圖1

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1樓 2012-06-25 22:20:55

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ltxin2009

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1、試試用流動(dòng)相溶解樣品；
2、試試不同的波長(zhǎng)；
3、試劑有時(shí)會(huì)影響。

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2樓2012-06-26 08:44:00

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snowrabbit

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樣品純嗎？柱子平衡好了嗎？該樣品分析了幾次？確定該數(shù)據(jù)重復(fù)嗎？
圖一中前面峰會(huì)不會(huì)是溶劑峰，如果不是溶劑峰，那保留時(shí)間也太短了。圖二中包括鼓起來(lái)的峰，共三個(gè)峰。個(gè)人覺(jué)得色譜條件沒(méi)穩(wěn)定好。

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3樓2012-06-26 08:47:52

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xiaoxiazizx

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其中肯定有溶劑峰吧，你做的化合物不知道純不純，有可能有雜質(zhì)吧

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刻意去找的東西，往往是找不到的。天下萬(wàn)物的來(lái)和去，都有他的時(shí)間。

4樓2012-06-26 08:56:49

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liu2011

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1.樣品可能有雜質(zhì)
2.樣品放置或者配置過(guò)程中出現(xiàn)分解或氧化現(xiàn)象
3.用流動(dòng)相溶解樣品
4.考慮這個(gè)化合物有沒(méi)有同分異構(gòu)體，不過(guò)極性相差這么大，也不大可
能是同分異構(gòu)體的事情
5.化合物容易氧化，要在分析過(guò)程中盡量采用配置后馬上分析的原則

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5樓2012-06-26 09:17:13

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出峰太早，有可能是溶劑峰，也有可能是雜質(zhì)穿透

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6樓2012-06-26 12:04:13

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sspxiaoji

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7樓: Originally posted by huahua8572 at 2012-06-26 15:10:49
跟空白溶劑比對(duì)過(guò)了不是溶劑峰。請(qǐng)教一下什么是雜質(zhì)穿透呢？...

就是我想你的化合物應(yīng)該是不純的，里面含有其他東西，或降解了。

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8樓2012-06-26 15:15:08

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逍遙天使

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1，看看結(jié)構(gòu)是不是有互變異構(gòu)體，互變異構(gòu)體在一定PH下出兩個(gè)峰，以前做過(guò)類(lèi)似分析！
2。除非你的產(chǎn)品部穩(wěn)定，大包應(yīng)該是雜質(zhì)！可以做個(gè)核磁看看你！

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努力不一定成功！不努力永遠(yuǎn)不會(huì)成功！

9樓2012-06-26 16:25:01

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liu2011

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1.首先分析條件不是最佳！出峰太靠后
2.圖1中前面那個(gè)鼓包，應(yīng)該不是本次進(jìn)樣中峰，可能是上一針的殘留
3.可以重復(fù)多次進(jìn)樣，如果每次都有，那么考慮加入緩沖液來(lái)改善峰形
4.圖2中的前面的峰如果空白沒(méi)有，那會(huì)不會(huì)樣品中的某物質(zhì)和流動(dòng)相反應(yīng)生成的新物質(zhì)？、

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10樓2013-03-02 15:27:10

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huahua8572

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引用回帖:

6樓: Originally posted by sspxiaoji at 2012-06-26 12:04:13
出峰太早，有可能是溶劑峰，也有可能是雜質(zhì)穿透

跟空白溶劑比對(duì)過(guò)了不是溶劑峰。請(qǐng)教一下什么是雜質(zhì)穿透呢？

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7樓2012-06-26 15:10:49

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