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niuniumom新蟲 (小有名氣)
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[求助]
XRD 表征結(jié)果
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| 有一個關(guān)于XRD問題向各位大俠請教:合成的具有蟲孔結(jié)構(gòu)的微孔材料,想要進(jìn)行XRD表征,之前使用Siemens D500θ-2θ diffractometer,將樣品放到毛細(xì)管中進(jìn)行檢測,可以在低角度得到一個寬峰,而在高角度沒有任何的峰。符合材料短程有序而長程無序的特點,F(xiàn)在本校具有的XRD,是將樣品放到樣品池中,抹平然后進(jìn)行檢測,結(jié)果沒有任何峰的出現(xiàn)。不知道是什么原因?請高人指點。 另國內(nèi)高校或研究所哪里有類似Siemens D500θ-2θ diffractometer的,可以采用毛細(xì)管裝入極少量樣品進(jìn)行檢測的設(shè)備?多多感謝! |
木蟲 (著名寫手)
有木有蟲
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是Siemens D5000吧?這個儀器挺老的了,而且Siemens的X-光部門已經(jīng)賣給Bruker,θ-2θ配置只用在D4和D8 FOCUS兩種低端產(chǎn)品上,其它產(chǎn)品基本用精度更高的θ-θ配置。樣品裝在毛細(xì)管中并不是最理想的測試狀態(tài),除非儀器配有可測平面的特殊附件,否則應(yīng)該用平面樣品測才準(zhǔn)確。 具有蟲孔結(jié)構(gòu)的微孔材料未必有衍射峰,而是否有峰與儀器無關(guān),只與樣品結(jié)構(gòu)有關(guān),樣品量足夠時盡量制成平面樣品測試。你用Siemens儀器測出的峰可能跟樣品測試狀態(tài)有關(guān),所謂的衍射峰可能是個贗峰。 |
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