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xinji銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
液相色譜出峰向負(fù)方向
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| 做液相色譜的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)色譜出峰是向負(fù)方向的，這是為什么？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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出現(xiàn)倒峰的原因： 1.常為溶劑峰,流動相的紫外吸收大于樣品的溶劑的紫外吸收,就產(chǎn)生倒峰. 2.樣品中的雜質(zhì)沒有紫處吸收或吸收很小,而流動相紫外吸收大,如用甲醇時(shí)波長設(shè)定在220nm以下時(shí),常出現(xiàn)這種現(xiàn)象. 3.進(jìn)樣過程中進(jìn)入了空氣也會導(dǎo)致的. 4.如果流動相有紫外吸收的雜質(zhì)，使用紫外檢測器時(shí)，會產(chǎn)生倒峰，必須用高純度的溶劑作為流動相。 5.檢測器的極性接反了，也會出現(xiàn)倒峰。 第一，用的是什么檢測器？如果是示差折光，那很正常； 第二，倒峰在什么位置？如果是溶劑峰，也很正常，要去除的話，溶劑改用流動相； 第三，如果是紫外檢測器（MWD,OR DAD）,有沒有加參比波長？如果有，去掉參比波長或另選合適的參比波長； 第四，如果是紫外檢測器，流量池里是否有氣泡產(chǎn)生？1.抽濾或超聲去除流動相里的氣泡；2.檢查在線脫氣機(jī)（如果有的話）；3.調(diào)節(jié)背壓； 第五，流動相是否在該波長（用紫外檢測器的話）有較大的背景？1.檢查你用的溶劑的等級；2.檢查色譜條件的合理性。 我認(rèn)為是參比波長設(shè)置的問題，試著換個(gè)參比波長看看 多半是因?yàn)闃悠返模校戎蹬c流動相的ＰＨ值不一致造成的，解決辦法：加大鹽的濃度，用流動相溶解樣品即可． 流動相背景吸收波長低于檢測波長 1. 組分的吸收小于流動相的背景吸收，可能原因是流動相中加入截止波長較大的成分或波長選擇不合適 2.二極管陣列檢測器中參比波長處吸收大于組分吸收； １、 首先確定是還是柱還是檢測器的問題：換下柱看是否仍存在倒峰，如果不行再換檢測器，以確定是否檢測器或者柱的問題。或者什么都不要換單純換個(gè)其他化學(xué)成分，看是否是因?yàn)槟愕臉悠反嬖趩栴}。 2、如果都做了，還是不行，就考慮是否流動相問題，一般DAD存在有規(guī)律倒峰的現(xiàn)象還真的不是很好解釋，看您意思好象是倒峰只是跟著你的主成分走，這樣你可以首先進(jìn)個(gè)空白溶劑樣品，看是否還有倒峰存在，如果空白樣品沒有倒峰那么就是你樣品問題，是否你樣品處理的有問題， 一般液相對流動相的PH控制在大概2.5-7.5范圍，如果過酸或過堿會導(dǎo)致填料被破壞引起成分在柱上的洗拖保留發(fā)生變化而導(dǎo)致規(guī)律倒峰出現(xiàn)也有可能，測下您的流動相PH以保證這個(gè)沒問題。樣品中殘留的一點(diǎn)酸或堿應(yīng)該沒問題，因?yàn)樗釅A在柱上基本沒有保留，且量小應(yīng)該沒影響 倒峰的出現(xiàn)，我個(gè)人認(rèn)為是色譜柱的殘余硅羥基所致，同一個(gè)色譜條件，我曾經(jīng)分別用非端基封尾柱和端基封尾柱考察，前者即便是進(jìn)流動相也會出現(xiàn)負(fù)峰，后者則沒有，推斷應(yīng)為殘余硅羥基對進(jìn)樣樣品中的部分離子造成吸附，使進(jìn)樣部分的液體與流動相產(chǎn)生差異，由于溶質(zhì)離子經(jīng)過檢測器時(shí)，紫外吸收信號減小，所以形成負(fù)方向的色譜峰。 1.樣品引入 2.樣品與流動相反應(yīng)所致 3.檢測條件不合適,建議換二極管陣列查找 4.外部引入的污染 最后一點(diǎn)幾率很小,但也會存在的,就是儀器設(shè)備的系統(tǒng)誤差 |
6樓2012-06-29 15:47:34
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8樓2012-07-02 14:03:05
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【答案】應(yīng)助回帖
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聽不到: 金幣+1, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝你的解答，有空常來分析板塊 2012-10-22 09:45:22
聽不到: 金幣+1, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝你的解答，有空常來分析板塊 2012-10-22 09:45:22
| 倒峰的出現(xiàn)可能是由于色譜柱的殘余硅羥基所致，同一個(gè)色譜條件，我曾經(jīng)分別用非端基封尾柱和端基封尾柱考察，前者即便是進(jìn)流動相也會出現(xiàn)負(fù)峰，后者則沒有，推斷應(yīng)為殘余硅羥基對進(jìn)樣樣品中的部分離子造成吸附，使進(jìn)樣部分的液體與流動相產(chǎn)生差異，由于溶質(zhì)離子經(jīng)過檢測器時(shí)，紫外吸收信號減小，所以形成負(fù)方向的色譜峰。 |
9樓2012-10-21 20:24:45
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