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西早至尊木蟲 (著名寫手)
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200cc三頸フラスコ中クロルスルホン酸66cc(116.5g; 1mo1)を入れ, 2-acetamido-4-methylthiazole l5.6g(0.1mol)を少量ずつ攪搾下に加えれば,大いに発煙して全溶する。沸騰水浴上攪搾,加熱3時(shí)間,冷後黒褐色成績(jī)體を氷中にあけ,析出白沈を吸湧,水洗.粗結(jié)晶の収量12g(理論量の47%). 20倍量のbenzeneから再結(jié)晶すればmp 157°(decomp)の白色針晶. benzene, ligroin以外の有機(jī)溶媒に易溶. C6H703N2ClS2(2-acetamido-4-methylthi-azole-5-sulfonyl chloride)計(jì)算値C28.29, H2.77,実験値C28.66, H3.40. [ Last edited by 西早 on 2012-6-29 at 09:01 ] |
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3樓2012-06-29 11:32:11
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在200ml三口燒瓶中加入66ml（116.5g;1mol）磺酸，邊攪拌邊加入（分多次）15.6g(0.1mol) 2-acetamido-4-methylthiazole，此時(shí)會(huì)發(fā)生大量煙霧并溶解。在沸水浴中攪拌3小時(shí)，冷卻后成黑褐色晶體，將其在冰中進(jìn)一步冷卻，析出白色沉淀，水洗后得到粗結(jié)晶12g(理論值的47%)。于20倍量的苯中重結(jié)晶，得到熔點(diǎn)為157°（decomp）白色針狀結(jié)晶，易溶于除苯和輕石油以外的有機(jī)溶劑中。 C6H703N2ClS2(2-acetamido-4-methylthi-azole-5-sulfonyl chloride)計(jì)算值C28.29, H2.77,實(shí)驗(yàn)值C28.66, H3.40. 注：您的原文在復(fù)制時(shí)可能發(fā)生一些錯(cuò)誤（復(fù)制影印文件時(shí)會(huì)發(fā)生），所以有些字與文中內(nèi)容不合適，又猜不出，只好忽略了。請(qǐng)參考。 |
2樓2012-06-29 11:29:53
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