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ahlajs金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
替加環(huán)素進(jìn)口藥品標(biāo)準(zhǔn)
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| 我現(xiàn)在正在做替加環(huán)素的工藝，請(qǐng)有替加環(huán)素的進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)共享一下，相關(guān)的地方標(biāo)準(zhǔn)也可以，謝謝了 |
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ahlajs: 金幣+10, ★★★★★最佳答案, 謝謝你提供的標(biāo)準(zhǔn)，很有用 2012-07-03 18:22:22
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替加環(huán)素粉針進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn) 注射用替加環(huán)素 Zhusheyong Tijiahuansu Tigecycline for Injection 本品為替加環(huán)素加適量乳糖制成的無(wú)菌凍干品。按平均裝量計(jì)算，含替加環(huán)素(C29H39N5O8)應(yīng)為標(biāo)示量的96.0%～116.0%。 【性狀】 本品為橙色凍干塊狀物或粉末。 【鑒別】 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 【檢查】 酸度 取本品1瓶，加0.9%氯化鈉溶液5.3ml制成每1ml中含替加環(huán)素10mg的溶液，依法測(cè)定（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為4.5～5.5。 溶液的澄清度 取本品5瓶，分別加0.9%氯化鈉溶液5.3ml制成每1ml中含替加環(huán)素10mg的溶液，溶液應(yīng)澄清并呈黃色至橙色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（中國(guó)藥典2005年版二部附錄 Ⅸ B）比較，均不得更濃。 有關(guān)物質(zhì) 取本品5瓶，加溶劑（取磷酸氫二鉀4.35g和亞硫酸氫鈉0.5g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，用1 mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0）適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至250ml的量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，作為供試品儲(chǔ)備液；取供試品儲(chǔ)備液用溶劑定量稀釋制成每1ml中含替加環(huán)素0.5mg的溶液，作為供試品溶液（臨用新制，置棕色瓶中，溫度10℃）；精密稱取替加環(huán)素對(duì)照品約50mg，置100ml量瓶中，加溶劑50ml使溶解，加三氟醋酸1～2滴，搖勻，置60℃～70℃的水浴中加熱約5分鐘，放冷；精密加入米諾環(huán)素儲(chǔ)備液（精密稱取鹽酸米諾環(huán)素對(duì)照品適量，相當(dāng)于米諾環(huán)素12mg，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻）2ml和9-氨基米諾環(huán)素儲(chǔ)備液（精密稱取鹽酸9-氨基米諾環(huán)素對(duì)照品適量，相當(dāng)于9-氨基米諾環(huán)素12mg，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻）2ml，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液（臨用新制，置棕色瓶中，溫度10℃）；另精密稱取替加環(huán)素對(duì)照品50mg，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液，精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液2ml，置200ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（臨用新制，置棕色瓶中，溫度10℃，相當(dāng)于約1%雜質(zhì)）；重復(fù)對(duì)照品溶液制備的步驟，制備一份校對(duì)用對(duì)照品溶液（臨用新制，置棕色瓶中，溫度10℃）。精密量取對(duì)照品溶液5ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度測(cè)試溶液（臨用新制，置棕色瓶中，溫度10℃，相當(dāng)于約0.05%雜質(zhì)）。照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅴ D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鉀4.35g和乙二胺四乙酸二鈉0.93g，溶解于950ml的水中，并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.4）—乙腈（950∶50）為流動(dòng)相A，以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鉀4.35g和乙二胺四乙酸二鈉 0.93g，溶解于500ml的水中，并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.4）—乙腈（500∶500）為流動(dòng)相B；流速每分鐘1.0ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為248nm；進(jìn)樣體積25μl，配以可于10℃保存供試品溶液的自動(dòng)進(jìn)樣器。先用流動(dòng)相B平衡色譜柱直至基線平直（所需流動(dòng)相的量通常約為柱體積的15倍），再用85%的流動(dòng)相A和15%的流動(dòng)相B平衡直至基線平直，并按下表設(shè)置的梯度洗脫程序進(jìn)行洗脫： 梯度程序 時(shí)間（分鐘） ％A ％B 0 85 15 40 57 43 55 0 100 58 0 100 59 85 15 66 85 15 精密量取溶劑25μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；精密量取系統(tǒng)適用性溶液25μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，9-氨基米諾環(huán)素峰與替加環(huán)素差向異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定；精密量取對(duì)照品溶液25μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，替加環(huán)素峰的保留時(shí)間應(yīng)在14～22分鐘之間，理論板數(shù)按替加環(huán)素峰計(jì)算應(yīng)不低于6000，替加環(huán)素峰的拖尾因子應(yīng)不大于2.0，對(duì)照品溶液重復(fù)數(shù)次進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于5.0%；精密量取靈敏度測(cè)試溶液25μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，其信噪比應(yīng)不得小于10；精密量取供試品溶液25μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，小于對(duì)照品溶液主峰峰面積1/20（0.05%）的雜質(zhì)忽略不計(jì)，雜質(zhì)的相對(duì)保留時(shí)間（RRT）約為：0.12、0.23、0.36、0.50、0.55、0.64（9-氨基米諾環(huán)素）、0.74（替加環(huán)素差向異構(gòu)體）、0.76、1.20（9-硝基米諾環(huán)素）、1.25、1.64（米諾環(huán)素）、1.67和1.85。按加校正因子的外標(biāo)法計(jì)算本品中雜質(zhì)的含量。雜質(zhì)的響應(yīng)因子為： 9-氨基米諾環(huán)素 0.9 9-硝基米諾環(huán)素 1.4 米諾環(huán)素 1.1 替加環(huán)素差向異構(gòu)體 1.0 未知雜質(zhì) 1.0 本品中9-氨基米諾環(huán)素不得過(guò)0.7%，替加環(huán)素差向異構(gòu)體不得過(guò)3.0%，相對(duì)保留時(shí)間約為0.36的降解物不得過(guò)0.15%，相對(duì)保留時(shí)間約為0.55的降解物不得過(guò)0.5%，相對(duì)保留時(shí)間約為1.25的降解物不得過(guò)0.3%，相對(duì)保留時(shí)間約為1.67的降解物不得過(guò)0.5%，其他單個(gè)降解物不得過(guò)0.2%，其他降解物總量（包括替加環(huán)素差向異構(gòu)體但不包括米諾環(huán)素）不得過(guò)6.0%。 量取校對(duì)用對(duì)照品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算校對(duì)用對(duì)照品的結(jié)果，應(yīng)在95%～105%之間。 二氯甲烷 取本品約50mg，精密稱定，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液[0.01%二氧六環(huán)的二甲基甲酰胺溶液（ml/ml）]1.0ml使溶解，搖勻，作為供試品溶液（臨用新制）；另分別精密稱取甲醇1.6g、乙醇1.8g、二氯甲烷0.66g，置同一200ml量瓶中（已含100ml內(nèi)標(biāo)溶液），用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照貯備液。精密量取對(duì)照貯備液1ml，置100ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（二氯甲烷濃度約為0.033mg/mL）。照殘留溶劑測(cè)定法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ P第三法），用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷為固定相（或極性相似的固定相）的毛細(xì)管柱（30m×0.53mm，涂層厚3µm），采用程序升溫方式：柱溫起始溫度為50℃，維持3分鐘，后以每分鐘30℃的速率升至170℃并至少維持3分鐘；檢測(cè)器溫度為200℃；進(jìn)樣口溫度為150℃。精密量取對(duì)照溶液1μl注入氣相色譜儀，色譜峰洗脫順序依次為：甲醇，乙醇，二氯甲烷，二氧六環(huán)和二甲基甲酰胺；二氧六環(huán)峰（內(nèi)標(biāo)）的保留時(shí)間應(yīng)在4～8分鐘，甲醇峰和乙醇峰的分離度應(yīng)不得小于3.0；取對(duì)照溶液連續(xù)數(shù)次進(jìn)樣（n≥3），計(jì)算平均校正因子，二氯甲烷校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5.0%。精密量取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含二氯甲烷不得過(guò)0.06%。 水分 取本品，照水分測(cè)定法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ M第一法A）測(cè)定，含水分不得過(guò)2.0%。 細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅺ E），每1mg替加環(huán)素中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于1.75EU。 無(wú)菌 取本品，加0.1%蛋白胨水溶液300ml，經(jīng)薄膜過(guò)濾法處理，沖洗液用量不少于500ml/膜，依法檢查（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅺ H），以金黃色葡萄球菌為陽(yáng)性對(duì)照菌，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2005年版二部附錄 Ⅰ B）。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅴ D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鉀4.35g和乙二胺四乙酸二鈉 0.93g，溶解于1000ml的水中，并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.2±0.1）—乙腈（860∶140）為流動(dòng)相；柱溫30℃；配以可于10℃保存供試品溶液的自動(dòng)進(jìn)樣器：檢測(cè)波長(zhǎng)為248nm。取下述系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，替加環(huán)素峰與替加環(huán)素差向異構(gòu)體峰（相對(duì)保留時(shí)間約為0.74）的分離度應(yīng)不小于3.0；取對(duì)照品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，替加環(huán)素峰的容量因子k＇應(yīng)在4 .0～12.0之間，理論板數(shù)按替加環(huán)素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，替加環(huán)素峰的拖尾因子應(yīng)不大于1.5，對(duì)照品溶液重復(fù)數(shù)次進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)符合規(guī)定。 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)溶液的制備 精密稱取替加環(huán)素對(duì)照品約10mg，置25ml量瓶中，加有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的溶劑10ml使溶解，加三氟醋酸1～2滴，搖勻，置60℃～70℃的水浴中加熱約15分鐘，放冷，加水稀釋至每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，即得。 對(duì)照品溶液的制備 取替加環(huán)素對(duì)照品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加上述溶劑溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品貯備液；精密量取對(duì)照品貯備液5ml，置25ml量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻。 測(cè)定法 取本品5瓶，加溶劑適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至250ml的量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取替加環(huán)素對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C29H39N5O8的含量。 【類別】 四環(huán)素類抗生素 【規(guī)格】 50mg 【貯藏】 配制之前，本品應(yīng)該貯藏于20~25℃，允許偏差為15~30℃[見(jiàn)USP受控室溫]。 【有效期】 24個(gè)月 【國(guó)別】 美國(guó) 【生產(chǎn)廠】 Wyeth Parenterals Division of Wyeth Holdings Corporation 【復(fù)核單位】 上海市食品藥品檢驗(yàn)所 |
2樓2012-07-03 09:11:10
3樓2020-12-29 11:26:58
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