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[求助]
嵌段聚合物微相分離 透射電鏡測試 樣品制備 已有1人參與
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我合成了一個(gè)粉末狀嵌段聚合物，想觀測其在熱退火后的微相分離現(xiàn)象，初步的想法是這樣的，首先將粉末狀溶于溶劑，然后將溶劑揮發(fā)得到塊狀固體，然后將固體放在真空烘箱180攝氏度熱退火48小時(shí)，然后取出固體，切片制樣，然后測試。 問題：1，將粉末變成固體塊狀哪位大哥大姐有其他方法，因?yàn)槲覈L試的這個(gè)方法，得到的塊狀固體特別脆，很難得到整塊固體。 2，塊狀固體熱退火后，如何做TEM的測試樣品？ 看到很多版本，什么樹脂包埋，冷凍切片....不知道哪種方法 真心希望有做過這方面的大哥大姐能將寶貴的經(jīng)驗(yàn)提供出來，非常感謝！ 真心希望有經(jīng)驗(yàn)的大哥大姐將過程寫的越詳細(xì)越好，非常感謝！ |
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fyjqt
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2樓2012-07-03 11:27:15
ivanfigo
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【答案】應(yīng)助回帖
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固體先溶解，制備成濃溶液。然后澆筑在硅片或者是C膜云母上，建議碳膜云母。得到一個(gè)很厚的膜，一般至少大于100um。這個(gè)膜里面的結(jié)構(gòu)在熱退火后能得到微相分離。并且近似于本體結(jié)構(gòu)。 做TEM很好辦，就是切片。用一種特殊的混合物包裹，具體是什么我就不記得了。是4種溶液混在一塊。將你的膜漂下來并負(fù)載在纖維素紙上，切成條狀，然后浸入，包埋。熱處理一段時(shí)間后，直接切片。一般不用冷凍。 |
3樓2012-07-03 16:32:08
liuxiao0108
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4樓2014-06-09 17:14:38
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