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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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zhaojia6629

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[交流] 液相色譜峰面積無重現(xiàn)性，差別比較大，有遇到過的嗎

剛接手一臺國產(chǎn)液相，20μl定量環(huán)進(jìn)樣，用一次性注射器進(jìn)樣，峰面積無重現(xiàn)性，忽高忽低，第一次為10000的話，后面會變成1000，下一針會變成5000，或者2000、300等無任何規(guī)律變化。但保留時(shí)間重現(xiàn)性好，柱子沒有問題是新的。第一次測試的是樣品，出現(xiàn)上述情況，懷疑是樣品問題，第二次進(jìn)的是甲苯，甲醇為流動相。依然如此，產(chǎn)品已過了保修期，有遇到過類似情況的么，幫忙分析下是什么問題，非常感謝！

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【求助】同濃度液相峰面積不同已經(jīng)有17人回復(fù)

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1樓 2012-07-06 09:56:00

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astar1205

銀蟲 (初入文壇)

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zhaojia6629(金幣+1): 謝謝參與

遇到過，當(dāng)時(shí)是流動相的PH值影響

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3樓2012-07-06 10:47:59

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xianghong5368

木蟲 (小有名氣)

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怎么是亂碼？重發(fā)如下
可能的原因：
1、進(jìn)樣量：選用定量管進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積應(yīng)大于3倍定量管容積;
2、樣品：有氣泡或樣品在流動相各組份中不能充分溶解(通常伴隨有柱壓逐漸升高且經(jīng)反沖后,柱壓會恢復(fù)正常之現(xiàn)象);
3、基線噪聲的影響;
4、積分處理的影響;

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9樓2012-07-06 11:32:31

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xdliuweiwei

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★ ★
zhaojia6629(金幣+1): 謝謝參與
leecius: 金幣+1, 謝謝參與！ 2012-07-09 08:45:11

首先保證，樣品正常，用前沖柱子，平衡后，進(jìn)樣。保留時(shí)間沒啥區(qū)別，我估計(jì)是，紫外檢測信號強(qiáng)度不穩(wěn)定，看一下是不死紫外燈壞了。。。

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48樓2012-07-09 08:40:14

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zhaojia6629

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zhaojia6629: 回帖置頂 2012-07-09 09:53:03

引用回帖:

48樓: Originally posted by xdliuweiwei at 2012-07-09 08:40:14
首先保證，樣品正常，用前沖柱子，平衡后，進(jìn)樣。保留時(shí)間沒啥區(qū)別，我估計(jì)是，紫外檢測信號強(qiáng)度不穩(wěn)定，看一下是不死紫外燈壞了。。。

這個(gè)有可能。有可能是檢測池的問題么，謝謝回復(fù)。

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53樓2012-07-09 09:49:56

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a83875785

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zhaojia6629(金幣+1): 謝謝參與

可能是樣品溶解不完全吧。再換個(gè)樣品試試。
如果還是這樣，那就不知道什么原因了。

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2樓2012-07-06 10:32:12

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xianghong5368

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★
zhaojia6629(金幣+1): 謝謝參與

???能的原因：
1??進(jìn)樣??：選用定??管進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積應(yīng)大于3??定??管容積;
2??樣??：有氣泡或樣??在??動相???組份中??能充分溶解(通常伴??有柱壓???????高且?????沖???,柱壓會?????正常之現(xiàn)象);
3??基線噪聲的影??;
4??積分處???的影??;

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8樓2012-07-06 11:31:04

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zhgjsyzhyang

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zhaojia6629(金幣+1): 謝謝參與

也有可能是六通閥的轉(zhuǎn)子磨損，

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16樓2012-07-06 13:48:03

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sdlj82

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沒遇到過這種情況，只是偶爾用小針進(jìn)樣時(shí)由于進(jìn)樣量不準(zhǔn)導(dǎo)致峰面積有差異，但不是一直這樣。

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18樓2012-07-06 14:00:05

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jeangong

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如果壓力穩(wěn)定的話，就是進(jìn)樣閥有問題了！！

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19樓2012-07-06 14:14:19

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betty

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可能是溶解不徹底或稀釋過程錯(cuò)誤等造成的進(jìn)樣濃度不一樣導(dǎo)致的，又或者在跑樣的過程中漏液了。

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20樓2012-07-06 14:14:56

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zhang3356

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zhaojia6629(金幣+1): 謝謝參與

只可能有兩種情況1.樣品問題； 2；儀器問題。
樣品的話你要確保你是按照定量步驟嚴(yán)格定量，樣品進(jìn)樣前是否搖勻，還有樣品濃度是否在線性范圍內(nèi)，排除樣品問題后，要考慮你的儀器操作規(guī)范程度，是手動進(jìn)樣還是自動進(jìn)樣，考察你的進(jìn)樣定量環(huán)是多大。做定量實(shí)驗(yàn)的時(shí)候一般不用梯度條件做，等度條件也要等到基線跑平穩(wěn)了才開始進(jìn)樣。

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26樓2012-07-06 23:12:00

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gaomeiyan

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祝福樓主

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37樓2012-07-07 10:39:51

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gaomeiyan

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38樓2012-07-07 10:40:20

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lzh0260

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zhaojia6629(金幣+1): 謝謝參與

路過學(xué)習(xí)！

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40樓2012-07-07 13:02:53

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zsb0845003

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leecius: 金幣+1, 謝謝參與！ 2012-07-09 08:44:50

我做過重現(xiàn)性不是很好的，但波動沒這么大，我的是儀器前處理不夠好，后來老師嚴(yán)格處理了一遍，就好了

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43樓2012-07-07 15:18:44

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gwmgyp

版主 (知名作家)

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leecius: 金幣+1, 謝謝參與！ 2012-07-09 08:45:01

首先排除液相、色譜柱的問題，如果做其它化合物沒問題，就有可能是方法的問題了，流動相是什么？被分析物是什么，穩(wěn)定性怎么樣？樣品溶液是現(xiàn)配現(xiàn)進(jìn)嗎？等等因素一一排除一下，要有耐心呀，兄弟！��！

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45樓2012-07-07 20:02:57

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風(fēng)之魂靈zd

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zhaojia6629(金幣+1): 謝謝參與

,學(xué)習(xí)了

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46樓2012-07-08 10:12:39

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wangleimin

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豬豬，這個(gè)不是難題

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47樓2012-07-08 20:01:12

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260919368

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系統(tǒng)是否有漏液問題。
樣品濃度是否一致，溶解性，揮發(fā)性。

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49樓2012-07-09 09:01:05

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47樓: Originally posted by wangleimin at 2012-07-08 20:01:12 豬豬，這個(gè)不是難題

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