zuliang

這個(gè)正常，因?yàn)槿阴Ｑ趸饸浠c本來(lái)就是還原劑，我做的時(shí)候一般是這樣，先將酮或醛與胺一起攪拌半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)左右，你可以將胺稍過(guò)量，充分形成希夫堿，然后再加入三乙酰氧基硼氫化鈉還原即可。本反應(yīng)的關(guān)鍵之一就是要形成希夫堿，這一步你可以加點(diǎn)醋酸催化

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6樓2012-07-11 21:11:02

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6樓: Originally posted by yanyanlgh at 2012-07-11 21:11:02
這個(gè)正常，因?yàn)槿阴Ｑ趸饸浠c本來(lái)就是還原劑，我做的時(shí)候一般是這樣，先將酮或醛與胺一起攪拌半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)左右，你可以將胺稍過(guò)量，充分形成希夫堿，然后再加入三乙酰氧基硼氫化鈉還原即可。本反應(yīng)的關(guān)鍵 ...

這個(gè)方法我試過(guò)，我的是酮和甲基哌啶，也攪拌過(guò)夜過(guò)，還是不行，也檢測(cè)不到亞胺生成，催化劑加了醋酸。

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7樓2012-07-12 07:42:55

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★ ★
zuliang: 金幣+2, ★有幫助, 方法很現(xiàn)代化，技術(shù)超前 2012-07-12 14:26:27

這樣試試，你把酮和哌啶放在一起，甲苯作溶劑，無(wú)水的最好，然后加入鈦酸四異丙酯1.5eq，微波150度一小時(shí)，冷卻到室溫，加入3eq的三乙酰氧基硼氫化鈉，攪拌。
個(gè)人感覺(jué)哌啶這種仲胺不太好做，而且你的是酮，活性沒(méi)有醛的好。

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8樓2012-07-12 11:42:54

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8樓: Originally posted by yanyanlgh at 2012-07-12 11:42:54
這樣試試，你把酮和哌啶放在一起，甲苯作溶劑，無(wú)水的最好，然后加入鈦酸四異丙酯1.5eq，微波150度一小時(shí)，冷卻到室溫，加入3eq的三乙酰氧基硼氫化鈉，攪拌。
個(gè)人感覺(jué)哌啶這種仲胺不太好做，而且你的是酮，活性沒(méi) ...

微波法我看到過(guò)，我的不是沒(méi)有產(chǎn)品，而是由一部分轉(zhuǎn)化成醇了，大部分還是產(chǎn)品，一鍋法和分開(kāi)做沒(méi)什么什么區(qū)別，我是想有沒(méi)有好的辦法就是沒(méi)有副產(chǎn)物的出現(xiàn)，再說(shuō)微波的話工藝也沒(méi)法放大�。�

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9樓2012-07-12 14:21:43

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還有啊，你說(shuō)的鈦酸異丙酯是做什么用的？催化劑嗎，可以一鍋法室溫下做嗎

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10樓2012-07-12 14:22:56

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