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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

pkonly

木蟲 (正式寫手)

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[交流] 分子量測定的一點問題求助大俠

最近合成了一種物質(zhì)，分子量不高，估計只有500-1000，去做GPC的話，分子量太小了，想求助各位大俠，有沒有什么可信度比較高，且比較簡便的方法來檢測分子量？

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1樓 2012-07-10 17:07:07

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Pureland

木蟲之王 (知名作家)

★ ★
pkonly: 金幣+2 2012-07-11 19:51:44

可以試試飛行質(zhì)譜。

[ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

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2樓2012-07-10 17:59:59

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2460438615

鐵桿木蟲 (著名寫手)

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GPC是最準(zhǔn)的了，你的聚合物分子量太低可以把濃度配大點，只要你用的GPC的柱子質(zhì)量可靠，那么應(yīng)該沒問題，

真不行的話就要用粘度法了，雖然慢但精度也是非常好的，最原始的方法往往是最準(zhǔn)的，不過就是要查的到K和α，用Mark一Houwink方程。

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3樓2012-07-10 18:50:25

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qlzhang

銅蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 41 (小學(xué)生)
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★ ★
pkonly: 金幣+2 2012-07-11 19:51:33

試試NMR吧

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4樓2012-07-10 22:46:07

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yihonghyh

新蟲 (初入文壇)

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★ ★ ★
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pkonly: 金幣+2 2012-07-11 19:52:03

我們系里的GPC可以測得500~1000的分子量，還可以通過NMR計算分子量

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5樓2012-07-10 23:48:42

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12lubing

木蟲 (正式寫手)

★ ★ ★
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pkonly: 金幣+2 2012-07-11 19:52:34

如果只測定分子量，可以用ESI-MS，樓上所說的GPC不論怎么矯正，誤差在該范圍也很大，畢竟是測的相對分子質(zhì)量。

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6樓2012-07-11 02:51:49

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binqin

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)

我們都用粘度法測得。

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7樓2012-07-11 08:03:30

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Lycan2012

銅蟲 (小有名氣)

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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

通過HMNR端基計算或者光散射滲透壓什么的 GPC很不準(zhǔn)

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8樓2012-07-11 14:35:21

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pkonly

木蟲 (正式寫手)

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3樓: Originally posted by 2460438615 at 2012-07-10 18:50:25
GPC是最準(zhǔn)的了，你的聚合物分子量太低可以把濃度配大點，只要你用的GPC的柱子質(zhì)量可靠，那么應(yīng)該沒問題，

真不行的話就要用粘度法了，雖然慢但精度也是非常好的，最原始的方法往往是最準(zhǔn)的，不過就是要查的到K和 ...

謝謝大俠啊，但是提高濃度并不能測低分子量的物質(zhì)吧！粘度法的話，由于自己合成的物質(zhì)，K和α估計查不到吧，不過還是謝謝你了。

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9樓2012-07-11 19:49:31

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pkonly

木蟲 (正式寫手)

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2樓: Originally posted by Pureland at 2012-07-10 17:59:59
可以試試飛行質(zhì)譜。

飛行質(zhì)譜的結(jié)果可靠不？

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10樓2012-07-11 19:50:00

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pkonly

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4樓: Originally posted by qlzhang at 2012-07-10 22:46:07
試試NMR吧

核磁是很好，但是我們的實驗條件有限

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11樓2012-07-11 19:51:22

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pkonly

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5樓: Originally posted by yihonghyh at 2012-07-10 23:48:42
我們系里的GPC可以測得500~1000的分子量，還可以通過NMR計算分子量

你們是在哪里的學(xué)校��？

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12樓2012-07-11 19:52:20

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6樓: Originally posted by 12lubing at 2012-07-11 02:51:49
如果只測定分子量，可以用ESI-MS，樓上所說的GPC不論怎么矯正，誤差在該范圍也很大，畢竟是測的相對分子質(zhì)量。

ESI-MS測得的結(jié)果可不可靠呢？

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13樓2012-07-11 19:53:38

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12lubing

木蟲 (正式寫手)

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13樓: Originally posted by pkonly at 2012-07-11 19:53:38
ESI-MS測得的結(jié)果可不可靠呢？...

飛行質(zhì)譜怎么排除基質(zhì)影響，基質(zhì)分子量很多就大幾百，在那個區(qū)域OVERLAP了。。請告訴我ESI-MS結(jié)果怎么不可靠了，測定的是絕對分子質(zhì)量，只是無法測定分布而已

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14樓2012-07-11 22:06:19

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2460438615

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9樓: Originally posted by pkonly at 2012-07-11 19:49:31
謝謝大俠啊，但是提高濃度并不能測低分子量的物質(zhì)吧！粘度法的話，由于自己合成的物質(zhì)，K和α估計查不到吧，不過還是謝謝你了。...

“但是提高濃度并不能測低分子量的物質(zhì)吧???”
你沒做過，不解釋了。。。。

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15樓2012-07-12 19:50:33

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pkonly

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15樓: Originally posted by 2460438615 at 2012-07-12 19:50:33
“但是提高濃度并不能測低分子量的物質(zhì)吧???”
你沒做過，不解釋了。。。。...

GPC檢測的話，像我的分子量這么小，一般柱子分離不開，你說的提高濃度只能改變峰面積，但是分子量小都不出峰，那改變濃度有什么意義呢？

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16樓2012-07-13 09:05:34

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16樓: Originally posted by pkonly at 2012-07-13 09:05:34
GPC檢測的話，像我的分子量這么小，一般柱子分離不開，你說的提高濃度只能改變峰面積，但是分子量小都不出峰，那改變濃度有什么意義呢？...

.................
yes ,you are right !!

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17樓2012-07-13 19:17:47

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357133532

鐵蟲 (初入文壇)

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★
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用光散射法吧，我們用它測過幾千的。

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18樓2012-08-07 09:09:33

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lzx24x

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★
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我也有一個類似的問題。飛行質(zhì)譜會不會因為分子量不一致得不到一個確定的質(zhì)量啊。那不知道能不能也可以通過這個得到分布

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19樓2012-08-07 09:22:02

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