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111222000金蟲 (正式寫手)
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7.8-Dighenyl-glykoluril-2.5-bis-n-butylimid ( Vb) : Ein Gemisch von 16.0 g (45 mMol) S.S- Dimethyl-7.8-diphenyI-2.5-dithioglykolwil~), 15.5 ccrn (197 mMol) n-Butylamin, 5.8 ccrn (89 mMol) Essiglure und 600 ccm n-Butanol wird 24 Stdn. am RiickfluBkiihler erhitzt. Nach etwa 1 Stde. wird das Gemisch homogen, und der Geruch des Methylmercaptans macht sich bemerkbar. Die gelbe Lbsung wird i. Vak. vom grbDten Teil des Lbsungsmittels befreit, der blige braune Riickstand unter gelindem Erwtirmen in 70 ccm Methanol gelbst und rnit etwa demselben Volum 10-proz. methanol. Kalilauge behandelt, wonach beim Anreiben die Abscheidung eines weiBen Pulvers beginnt und nach einiger Zeit durch Versetzen mit 60 ccrn Wasser vervollsthdigt wird. Ausb. etwa 8 g (44%). Schmp. 235-236' (unkorr., aus Dimethylformamid). |
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