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xiaotulixiang金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
急急急，關(guān)于二氧化鈦納米材料x(chóng)rd的一個(gè)問(wèn)題，求高手
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這是編輯的意見(jiàn)：The only concern is why the XRD do not show a clear divergence in preferred orientation or differential line broadening, expectable for the nanotubes. Maybe the differences in sample morphology are not so acute, particularly in Fig. 2. Then, the origin of the improved electrochemical response is not so evident. 我做的是2個(gè)樣品一個(gè)二氧化鈦納米顆粒（形貌類(lèi)似一維納米短棒，尺寸20nm左右），一個(gè)是二氧化鈦納米管，直徑在8-14納米，長(zhǎng)度幾百納米。300度燒結(jié)2h。得到B相結(jié)構(gòu)。 審稿人的問(wèn)題就是2個(gè)樣品的尺寸不一樣，所以峰強(qiáng)也應(yīng)該不一樣的。 之前試著回答過(guò)，但是審稿人不是很認(rèn)可。 求高手幫忙解答，多謝，急，需要盡快回復(fù)！ [ Last edited by xiaotulixiang on 2012-7-12 at 23:56 ] |
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a8208405
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【答案】應(yīng)助回帖
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我不是高手 只是試著提供自己的想法 我看起來(lái)你的兩個(gè)XRD還是有不一樣的 以45-50間的peak來(lái)看nanotube的peak比較細(xì)高 而nanoparticle的peak比較矮胖 看起來(lái)樣品尺寸與XRD圖的變化是相符的 因?yàn)槊看蝀RD測(cè)量的值都會(huì)有所變動(dòng)(誤差) 或許你可以試著把半高寬給算出來(lái) 應(yīng)該可以當(dāng)作一個(gè)比較合理的解釋 以上供你參考 |
2樓2012-07-13 01:42:51
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3樓2012-07-13 06:38:16
xiaotulixiang
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4樓2012-07-13 09:39:34
jluxiaoxi
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【答案】應(yīng)助回帖
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看了編輯的話，還有你的圖，有以下幾個(gè)假設(shè)： 1.有可能你做XRD的時(shí)候，把樣品弄混淆了，其實(shí)只做了一個(gè)樣品的XRD。（可能性不太大，但建議校準(zhǔn)一下），還有做廣角XRD的沒(méi)有從四五度開(kāi)始掃描的啊，你這個(gè)掃描致使十度一下的強(qiáng)度很大，也許把XRD20-80度的真實(shí)曲線給淹沒(méi)了，所以看不出差別來(lái)。不妨只看20-80度的曲線看有沒(méi)有差別先。 2.你給出的形貌圖和你的真實(shí)樣品存在一定的差異，有故意選取形貌的特殊的地方的嫌疑，或者特殊形貌沒(méi)有達(dá)到90%以上。（其實(shí)編輯也是委婉的懷疑你這個(gè)東西呢），他從你性質(zhì)的改變不多，反推你的形貌可能是特殊選取的。 要想排除他的這種顧慮，不能只解釋XRD啊，多給幾個(gè)不同選擇區(qū)域的SEM，TEM，低倍圖，高倍圖，等等。這樣他就沒(méi)話說(shuō)了 總之，編輯是懷疑你的數(shù)據(jù)真實(shí)性了，回答不能敷衍，要證據(jù)多一點(diǎn)，不然很有可能直接給你拒了 |
5樓2012-07-13 09:51:59
幼稚的蟲(chóng)子
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第一，這兩個(gè)樣品的XRD峰強(qiáng)度是不可能有很大差別的。雖然tube的尺寸遠(yuǎn)大于particle，但是nanotube的結(jié)晶度本身就會(huì)比nanoparticle的弱，所以雖然tube顆粒大，但結(jié)晶度弱，所以強(qiáng)度會(huì)相互抵消。 第二，我認(rèn)為審稿人應(yīng)該是問(wèn)的你晶向取向問(wèn)題。他的意思是你的nanoparticle和nantube一維結(jié)構(gòu)，應(yīng)該在某個(gè)晶面方向（如一維方向上）衍射峰會(huì)有差別，但XRD未表現(xiàn)出來(lái)。這主要和測(cè)試技術(shù)有關(guān)。因?yàn)槟阌玫氖欠垠wxrd，所以即使單個(gè)nanotube就有擇優(yōu)取向，但是在粉體堆積中就體現(xiàn)不出取向性了。這與基體外延生長(zhǎng)的一維陣列有明顯區(qū)別。 |
6樓2012-07-14 10:52:28
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7樓2012-07-14 14:37:20
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