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petersa200木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于GPC測(cè)聚丙烯腈分子量的條件問(wèn)題。
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| 本人工作需要用gpc測(cè)定聚丙烯腈的分子量。聚合物的分子量大概在15-18w之間，現(xiàn)在采用島津的GPC進(jìn)行測(cè)量，色譜柱采用的是804dDMF型的，單根（條件所限），排斥極限大概在40w到5w的樣子，流速1ml/min，柱溫40°C，流動(dòng)相為DMF。由于聚丙烯腈的強(qiáng)極性，在純DMF中可能存在強(qiáng)烈的非體積效應(yīng)，出峰時(shí)間基本在6分鐘之前（柱子排斥極限時(shí)間），并且是一個(gè)尖銳的峰。為了抑制其非體積效應(yīng)，向流動(dòng)相中加入LiBr（資料查閱），現(xiàn)在的峰型變?yōu)殡A梯狀，仍然有一部分峰型在最大排斥極限以外，由于工作地方?jīng)]有聯(lián)網(wǎng)，不能上圖。。。。有沒有高手對(duì)聚丙烯腈GPC分析了解的，能否提供一些建議使得聚丙烯腈的峰型能夠出的比較漂亮。另外，加LiBr的原理能否進(jìn)行下闡述，LiBr在非質(zhì)子溶劑DMF中的形態(tài)到底是什么樣子的，如何抑制聚丙烯腈的非體積效應(yīng)，有沒有更好的鹽或者更好的方法抑制聚丙烯腈的非體積效應(yīng)，謝謝！ |
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petersa200
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3樓2012-12-13 10:36:07
petersa200
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