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hanyu0901

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[求助] 求助原料藥用熔點(diǎn)儀測(cè)得熔點(diǎn)與DSC不一致問(wèn)題

求助大蝦：現(xiàn)在手上做的一原料藥用熔點(diǎn)儀測(cè)得熔點(diǎn)為189℃，但在DSC圖譜是169℃，求助這怎么解釋?zhuān)拍茏寣?zhuān)家信服?

[ Last edited by hanyu0901 on 2012-7-20 at 14:11 ]

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1樓 2012-07-20 14:10:14

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估計(jì)有點(diǎn)懸，熔點(diǎn)也是判斷物質(zhì)純度重要指標(biāo)。建議進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)，看是否是此物質(zhì)，相差這么大還是有點(diǎn)問(wèn)題的。

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2樓2012-07-20 14:55:45

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yang_qing

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理論來(lái)說(shuō)熔點(diǎn)與DSC的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)該一致，而DSC檢測(cè)的結(jié)果真實(shí)性應(yīng)該更好一些，所以推測(cè)您的熔點(diǎn)儀是否檢測(cè)不是很準(zhǔn)確，可以先校正一下再測(cè)試，僅此建議！

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3樓2012-07-20 16:21:08

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tanyong_1982

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你那dsc是專(zhuān)家信服的，熔點(diǎn)測(cè)定儀需要有計(jì)量局矯正過(guò)，標(biāo)定過(guò)，一般不作為證據(jù)提供，TG和DSC為主要提供資料

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我愛(ài)懶貓我怕誰(shuí)

4樓2012-07-21 01:43:50

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tsdetiankong

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癡夷子皮: 應(yīng)助指數(shù)+1, 鼓勵(lì)一下 2012-07-21 13:53:19

樓主給你以下的建議啊
1試試用毛細(xì)管熔融法來(lái)測(cè)定熔點(diǎn)
2將樣品用液相絕對(duì)純化下
3講樣品認(rèn)真干燥或許會(huì)好點(diǎn)

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5樓2012-07-21 06:52:33

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癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來(lái)哦。 2012-07-24 11:32:34

如果這樣的話(huà)，建議你再換臺(tái)熔點(diǎn)儀試試看，首先排除儀器的問(wèn)題。

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故天將降大任于斯人也，必先苦其心志，勞其筋骨，餓其體膚，空乏其身，行拂亂其所為，所以動(dòng)心忍性，曾益其所不能。

11樓2012-07-23 11:25:22

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hhw_123

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癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來(lái)哦。 2012-07-24 11:32:24

問(wèn)一下，你做熔點(diǎn)的樣品是干燥失重后的樣品嗎，或者你的樣品研磨了沒(méi)？水分對(duì)熔點(diǎn)的影響挺大的。

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12樓2012-07-23 13:25:48

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引用回帖:

12樓: Originally posted by hhw_123 at 2012-07-23 13:25:48
問(wèn)一下，你做熔點(diǎn)的樣品是干燥失重后的樣品嗎，或者你的樣品研磨了沒(méi)？水分對(duì)熔點(diǎn)的影響挺大的。

感謝，樣品檢測(cè)之前特意粉碎過(guò)了80目篩，粉碎前和粉碎后測(cè)得結(jié)果一致，我現(xiàn)在懷疑是因?yàn)榫筒灰恢拢瑥腄SC圖譜上分析可能存在處于中間態(tài)的晶型，目前還在分析。。。非常感謝

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13樓2012-07-24 09:22:03

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snowcrow01

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mouse103: 金幣+1, 謝謝參與 2012-07-24 20:42:37

引用回帖:

7樓: Originally posted by lhx070806 at 2012-07-21 10:59:36
6樓的說(shuō)法有問(wèn)題。DSC測(cè)定的結(jié)果一般跟熔點(diǎn)儀是一致的。
樓主的情況確實(shí)有點(diǎn)怪，如果DSC測(cè)定結(jié)果偏高，那么還可以解釋成樣品在熱分析過(guò)程發(fā)生晶型變化，導(dǎo)致熔點(diǎn)升高。但變低這種情況確實(shí)沒(méi)見(jiàn)過(guò)。
另外，樓主用于 ...

7樓可以仔細(xì)查查資料，用熔點(diǎn)儀測(cè)定的熔點(diǎn)跟DSC的分析結(jié)果一般都有2-5度的差異，DSC結(jié)果偏高一些，我接觸過(guò)的二十多原料藥普遍是這樣的結(jié)果，至于樓主的問(wèn)題，個(gè)人覺(jué)得還是出現(xiàn)在熔點(diǎn)的判斷上面，

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15樓2012-07-24 16:23:43

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引用回帖:

15樓: Originally posted by snowcrow01 at 2012-07-24 16:23:43
7樓可以仔細(xì)查查資料，用熔點(diǎn)儀測(cè)定的熔點(diǎn)跟DSC的分析結(jié)果一般都有2-5度的差異，DSC結(jié)果偏高一些，我接觸過(guò)的二十多原料藥普遍是這樣的結(jié)果，至于樓主的問(wèn)題，個(gè)人覺(jué)得還是出現(xiàn)在熔點(diǎn)的判斷上面，...

既然你有這方面的研究資料，可否不吝共享一下？
我親自做過(guò)的十來(lái)個(gè)項(xiàng)目，基本上DSC結(jié)果與熔點(diǎn)儀差別不到0.5℃。

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田園畫(huà)都是這樣，郁郁蒼蒼的小樹(shù)林里，露出三兩的暖紅屋頂，上面矗著可愛(ài)的小煙囪，矮矮的屋檐下，安居樂(lè)業(yè)的一家人。是我喜歡的童話(huà)質(zhì)地的篤定和安心。

16樓2012-07-24 19:26:59

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1.樣品是否充分干燥
2.做DSC時(shí)是否有小峰，轉(zhuǎn)晶的放熱峰。一般DSC的峰值會(huì)在熔程之中哦！

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17樓2012-07-24 22:04:38

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我認(rèn)為，如果排除熔點(diǎn)儀及水分的影響，造成這種原因肯定是晶型的原因。拙見(jiàn)，僅供參考。

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不喜歡搞科研，還是難逃魔掌

20樓2012-07-25 11:27:32

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將熔點(diǎn)儀的升溫速率調(diào)大點(diǎn)，如果熔容時(shí)分解，應(yīng)快速升溫。

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人生就像一場(chǎng)馬拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！

21樓2012-07-25 16:46:22

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DSC結(jié)果跟熔點(diǎn)不一致是很常見(jiàn)的，一般DSC結(jié)果要高熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果幾度，但像你那個(gè)就比較不好說(shuō)了，最好把你的DSC圖發(fā)上來(lái)看看

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6樓2012-07-21 09:53:59

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6樓的說(shuō)法有問(wèn)題。DSC測(cè)定的結(jié)果一般跟熔點(diǎn)儀是一致的。
樓主的情況確實(shí)有點(diǎn)怪，如果DSC測(cè)定結(jié)果偏高，那么還可以解釋成樣品在熱分析過(guò)程發(fā)生晶型變化，導(dǎo)致熔點(diǎn)升高。但變低這種情況確實(shí)沒(méi)見(jiàn)過(guò)。
另外，樓主用于測(cè)定熔點(diǎn)及DSC的樣品是不是同一批次的？如果不是的話(huà)，有可能晶型不一致。
如果是同一批的樣品，那么這批樣品作結(jié)構(gòu)確證時(shí)還有沒(méi)有出現(xiàn)其它異常？

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7樓2012-07-21 10:59:36

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2樓: Originally posted by crity328 at 2012-07-20 14:55:45
估計(jì)有點(diǎn)懸，熔點(diǎn)也是判斷物質(zhì)純度重要指標(biāo)。建議進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)，看是否是此物質(zhì)，相差這么大還是有點(diǎn)問(wèn)題的。

核磁確定結(jié)構(gòu)都對(duì)，純度能打3個(gè)9，這些都沒(méi)問(wèn)題，樣品在測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，熔融同事分解，現(xiàn)在不知怎么分析？？？

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8樓2012-07-23 11:09:13

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6樓: Originally posted by snowcrow01 at 2012-07-21 09:53:59
DSC結(jié)果跟熔點(diǎn)不一致是很常見(jiàn)的，一般DSC結(jié)果要高熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果幾度，但像你那個(gè)就比較不好說(shuō)了，最好把你的DSC圖發(fā)上來(lái)看看

涉及保密，不便發(fā)圖。多謝！

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9樓2012-07-23 11:12:09

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hanyu0901

木蟲(chóng) (小有名氣)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 1811.8
紅花: 3
帖子: 213
在線(xiàn): 70小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1059212
注冊(cè): 2010-07-17
性別: GG
專(zhuān)業(yè): 合成藥物化學(xué)

引用回帖:

所用樣品為同批次，晶型也一致，結(jié)構(gòu)確證也準(zhǔn)確，這個(gè)現(xiàn)象我也頭一回碰到。。。不知問(wèn)題出現(xiàn)在哪？

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10樓2012-07-23 11:14:15

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