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克隆大蝦鐵桿木蟲(chóng) (著名寫手)
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[求助]
多環(huán)內(nèi)酰胺結(jié)晶求助？
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化合物名字ikarugamycin，中文名字斑鳩霉素，微溶于甲醇，吡啶，DMSO等，文獻(xiàn)中報(bào)道可在甲醇中重結(jié)晶，但是沒(méi)有具體操作步驟。請(qǐng)各位大俠幫助，謝謝！ ikarugamycin |
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克隆大蝦
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2樓2012-07-21 20:57:45
克隆大蝦
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克隆大蝦: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝您的精彩演示及操作流程。我的化合物量也是幾十毫克。很不幸的是難溶于二氯或甲醇等，較易溶于吡啶等有機(jī)溶劑。 2012-07-27 18:50:56
linhua0402313: 金幣+2, 恩，感謝回帖交流，很詳細(xì)的講解過(guò)程，歡迎常來(lái)晶體板塊 2012-07-28 08:46:35
克隆大蝦: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝您的精彩演示及操作流程。我的化合物量也是幾十毫克。很不幸的是難溶于二氯或甲醇等，較易溶于吡啶等有機(jī)溶劑。 2012-07-27 18:50:56
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http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3566201&fpage=1 在看看試管中部的晶體 概述 實(shí)驗(yàn)室最近做出一個(gè)化合物，氫譜碳譜以及二維明確表明是一個(gè)新的具有新意的化合物。 樣品是白色固體，量只有幾十毫克。 培養(yǎng)晶體 已經(jīng)通過(guò)擴(kuò)散法培養(yǎng)出無(wú)色的塊狀的晶體，如上圖所示。溶劑用的是二氯+正己烷。時(shí)間是4天。 之前，我們用溶劑揮發(fā)法試圖培養(yǎng)單晶，乙酸乙酯使樣品變成油狀物，甲醇根本不能培養(yǎng)出晶體。浪費(fèi)了3天時(shí)間。 細(xì)節(jié)1 操作過(guò)程中，先滴加二氯，發(fā)現(xiàn)溶解性非常好，只要用滴管稍微吸取一點(diǎn)點(diǎn)就能溶解所有的樣品。滴加正己烷，發(fā)現(xiàn)加入等體積的正己烷就是溶液變渾濁。 細(xì)節(jié)2 再滴入五滴二氯。溶液變澄清。用滴管吸取澄清液加入到試管底部大約2.0ml。上面加入二氯和正己烷的混合溶液大約0.3-0.5ml（十滴二氯+十滴正己烷）。最后加入正己烷9-12ml。 細(xì)節(jié)3 本以為不一定會(huì)拿到晶體，即使拿到也不會(huì)這么快。首先，培樣品的量比較小，養(yǎng)晶體的過(guò)程中經(jīng)過(guò)揮發(fā)法的失敗。 現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)有機(jī)小分子的培養(yǎng)晶體是非常容易的過(guò)程，而且非常適合擴(kuò)散法。長(zhǎng)出晶體的晶型漂亮，純度比較高。 經(jīng)驗(yàn) 1.有機(jī)小分子適合擴(kuò)散法培養(yǎng)單晶。 2.溶劑可以用CH2Cl2+正己烷。好處：晶體不會(huì)夾帶溶劑。 3.只要是固體樣品，通過(guò)擴(kuò)散法都能得到滿意的晶體。 4.擴(kuò)散法得到的晶體純度高和晶型好。好處：直接可以挑出測(cè)試，甚至打HNMR CNMR。 5.周期短，7天都能得到晶體。一般是1-3天。好處： 注：現(xiàn)在晶體已經(jīng)長(zhǎng)得很大了。發(fā)出圖片給大家看看。 新來(lái)的幾張圖片。  試管中部也長(zhǎng)出晶體了。  試管底部長(zhǎng)出的晶體已經(jīng)很大很大了。  遠(yuǎn)觀還是挺干凈漂亮的 |
4樓2012-07-27 18:11:04
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5樓2012-07-27 18:45:54
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克隆大蝦: 金幣+2, ★★★很有幫助, 巨作啊...我只是業(yè)余搞結(jié)晶，\(^o^)/~還是希望前人多介紹經(jīng)驗(yàn)...不過(guò)謝謝你... 2012-07-28 01:17:44
linhua0402313: 金幣+1, 恩，感謝回帖交流，精神可嘉啊 2012-07-28 08:47:28
克隆大蝦: 金幣+2, ★★★很有幫助, 巨作啊...我只是業(yè)余搞結(jié)晶，\(^o^)/~還是希望前人多介紹經(jīng)驗(yàn)...不過(guò)謝謝你... 2012-07-28 01:17:44
linhua0402313: 金幣+1, 恩，感謝回帖交流，精神可嘉啊 2012-07-28 08:47:28
7樓2012-07-27 23:51:08
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linhua0402313: 金幣+1, 恩，感謝回帖交流，不過(guò)下回2個(gè)帖子可以合并一起發(fā) 2012-07-28 08:47:58
克隆大蝦: 金幣+3, ★★★很有幫助, tks 2012-07-31 19:22:31
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8樓2012-07-27 23:51:18
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