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MOF-177材料
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最近看到一篇文獻(xiàn)，具體請(qǐng)看Nature, 2004, VOL427, 523-526, "A route to high surface area, porosity and inclusion of large molecules in crystals" 里面主要講了利用H3BTB(如下圖)和硝酸鋅（六個(gè)結(jié)晶水）溶解在DEF（N，N-二乙基甲酰胺，類似于DMF）中，在Pyrex tube里以每分鐘升高2度的速率升溫至100度后，維持23小時(shí)。后又以每分鐘五分之一度的速率降溫至室溫，得到MOF-177(block-shaped crystals)，該晶體的結(jié)構(gòu)為(Zn)4(O)(BTB)2(DEF)15(H2O)3. http://edu.www.gaoyang168.com/attachment/90/64/1106167_1343113938_598.gif 我的問題是： （1）該方法類似于水熱合成法，它的原理是什么？為什么反應(yīng)物里為H3BTB,后面會(huì)得到BTB，羧基氫是怎么失去的？ 類似的，該反應(yīng)或者類似的反應(yīng)能不能在水中進(jìn)行？ （2）該方法進(jìn)行的關(guān)鍵是什么？必須要程序升溫和降溫嗎？ 如果沒有這樣的程序升溫降溫儀器，該如何解決？ （3）培養(yǎng)這樣的MOF材料，能不能在常溫水溶液中進(jìn)行？ 該怎么操作？（我的東西為水溶，結(jié)構(gòu)同圖片中類似） |
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化學(xué)小木蟲: 金幣+3, 謝謝,關(guān)鍵是我的東西在水中加熱條件下可以很好的溶解,所以想在水溶液中進(jìn)行 2012-07-25 19:09:58
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其實(shí)是由于N，N-二乙基甲酰胺在高溫下水解，釋放出強(qiáng)堿性的二乙基胺，促使H3BTB脫去氫離子，這一機(jī)制的優(yōu)點(diǎn)在于溶液中均勻而緩慢的生成堿，避免外加堿對(duì)晶體生長(zhǎng)的影響。不適宜在水溶液中做，因?yàn)镸OFs在水中一般都不穩(wěn)定，而且N，N-二乙基甲酰胺也不僅僅只是提供堿，還有類似于模板劑的作用，MOF-177的孔道里邊包含了大量的DEF，所以即使換用性質(zhì)類似DMF，都可能導(dǎo)致晶體結(jié)構(gòu)的破壞和比表面積的減小。況且H3BTB還不溶于水。 緩慢降溫是為了獲得大晶體，便于解結(jié)構(gòu)。 |
3樓2012-07-25 12:59:58
2樓2012-07-25 07:47:41
4樓2013-03-13 20:44:11
5樓2013-03-13 20:44:48
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