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yilishanshan木蟲 (正式寫手)
大星星
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[求助]
多指標(biāo)含量測(cè)定，6個(gè)指標(biāo)，用時(shí)90min，是不是耗時(shí)太長(zhǎng)？
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做中成藥多指標(biāo)含量測(cè)定，6個(gè)指標(biāo)，用時(shí)90min，是不是過(guò)長(zhǎng)，時(shí)間緊迫，不想對(duì)色譜條件優(yōu)化，這種樣子能發(fā)表文章嗎？ 6個(gè)成分出峰時(shí)間依次是23.468，26.550，34.893，46.830，72.400，88.942。 其中26.550min的組分最大波長(zhǎng)是290nm，46.830min的組分最大波長(zhǎng)是230nm，其他的都是250nm。 250nm譜圖 290nm譜圖 梯度洗脫： t(min) 乙腈 0.1%磷酸 0 10 90 15 10 90 32 14 86 45 14 86 50 19 81 55 20 80 60 23 77 70 23 77 80 40 60 85 40 60 90 50 50 柱溫：35℃，流速：1mL/min 不太懂色譜條件如何優(yōu)化，只能一針針不停地調(diào)整，后面的峰分開了，雜質(zhì)都疊到前面的峰上去了，痛苦呀，哪位高手幫我看下圖譜，該如何優(yōu)化我的梯度洗脫程序？ 幾個(gè)組分的最大吸收波長(zhǎng)不一樣，我是切換波長(zhǎng)做，還是選一個(gè)各組分都有較大吸收且干擾小的吸收波長(zhǎng)，哪種好些？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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| 看你的色譜圖分離情況非常好啊，但是這樣顯得你花費(fèi)90分鐘做這個(gè)實(shí)驗(yàn)有點(diǎn)浪費(fèi)了。如果你一定要發(fā)應(yīng)該也可以，不過(guò)相當(dāng)有可能被問(wèn)道為什么沒有優(yōu)化色譜條件導(dǎo)致時(shí)間這么長(zhǎng)的問(wèn)題啊。而且你現(xiàn)在的梯度有幾個(gè)問(wèn)題1）45-70分鐘沒有你要的色譜峰，沒必要乙腈比例變化那么小，用5分鐘左右升上去看看行不行。32-45和70-80分鐘乙腈比例貌似也可以提一點(diǎn)點(diǎn)。2）顯然你的樣品中還有物質(zhì)沒有在50%乙腈時(shí)被洗脫，這就會(huì)干擾你下一針的樣品測(cè)定，你最好用大比例乙腈把那些都沖出來(lái)。3）最后，你的程序中最后一步是50%乙腈，初始程序卻是10%乙腈，缺少由50%過(guò)渡到10%并平衡柱子的過(guò)程啊…… |
8樓2012-07-25 21:26:17
yilishanshan
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9樓2012-07-26 00:21:43
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我的整個(gè)程序其實(shí)是107min，我只寫到最后一個(gè)峰出時(shí)的梯度，后面是有用90%乙腈沖雜質(zhì)，10%乙腈平衡的步驟。 我的樣品只是簡(jiǎn)單超聲就進(jìn)樣，沒有其他前處理，但中成藥中成分貌似有些多。不知道如果換個(gè)好的柱子，效果會(huì)不會(huì)好些，有些文獻(xiàn)12個(gè)成分，45min就全分開了。 我也覺得時(shí)間太長(zhǎng)，但儀器用的人多，很難排上隊(duì)，這個(gè)條件都是我斷斷續(xù)續(xù)摸了二個(gè)月的結(jié)果。我急著發(fā)文章，真的不想再浪費(fèi)時(shí)間在摸條件上了，一針時(shí)間長(zhǎng)些就算了，做完一套方法學(xué)頂多多花一兩天，我就怕色譜條件不夠優(yōu)化，耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，不好發(fā)！  |
10樓2012-07-26 00:30:24
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