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[交流]
回收率---深度思考
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whether the recoveries are independent to the concentration of the analytes or if the recoveries are subject to constant or proportional systematic errors. 回收率是否和濃度有關(guān)?還是取決于固定的或者成比例的系統(tǒng)誤差? |
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準確度 該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標準中該雜質(zhì)的限度分別配制三個濃度的供試品溶液各三份(例如某雜質(zhì)的限度為0.2%,則可分別配制該雜質(zhì)濃度為0.1%、0.2%和0.3%的雜質(zhì)溶液),分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率,并計算9個回收率數(shù)據(jù)的相對標準差(RSD)。 該項目的可接受的標準為:各濃度下的平均回收率均應在80%-120%之間,如雜質(zhì)的濃度為定量限,則該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%,相對標準差應不大于10%。 |
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回收率和濃度、系統(tǒng)誤差、隨機誤差都有關(guān)系 五樓貼出來的表格,就是在不同濃度范圍內(nèi),對回收率的不同等級的要求 比如萃取,萃取回收率取決于分配系數(shù),這方面引起回收率的成比例的系統(tǒng)性偏差,當然這不是在過飽和的條件下 比如固相萃取,只要不過載,回收率基本是一個定值 以上討論的都是純?nèi)芤旱那闆r,若放到具體復雜樣品中討論,在低濃度下,樣品基質(zhì)對測定的影響相對更大,則低濃度的回收率要低些 |
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我是來混金幣的 哈哈 :) 個人認為 回收率和濃度無關(guān) 大家所說的濃度低 允許的回收率較寬 其根本原因并不是濃度自身 而是系統(tǒng)的本身誤差決定的 系統(tǒng)的誤差好比固定偏差 當樣品濃度低時 相對的偏差自然就大了 本質(zhì)上這就是系統(tǒng)原因 而不是濃度 此外 個人認為回收率的問題 大家都忽略了一個很重要的關(guān)鍵 就是 回收率同時可以反映方法的可靠性(別以為這是廢話) 哈哈 回收率其實可以反映很大的一個問題 就是樣品峰的“真實”純度 假設儀器設備是可靠的 排除設備故障原因后 假如得到回收率偏高或者偏低 一個很重要的信息是 樣品峰 或者 標樣的峰 可能混有其它雜質(zhì)! 也就是說 樣品峰里面有其他物質(zhì)沒有完全分離!要考慮改進方法 我認為 這才是做回收率的一個重要含義所在! 認可的 給金幣啊 一般人 我都不告訴他的啊 哈哈 ! :) |



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