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maqi木蟲 (正式寫手)
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[求助]
油脂羥基值測(cè)定 加熱回流問(wèn)題？ 已有1人參與
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按SN/T 0801.20-1999進(jìn)出口動(dòng)植物油脂羥值檢驗(yàn)方法：將已稱取的試樣置于250mL磨口玻璃錐形瓶中，準(zhǔn)確加入吡啶-乙酸酐混合溶液5mL（如樣品羥值在0~20之間，再補(bǔ)加5mL吡啶），輕輕搖動(dòng)使其充分混勻。將錐形瓶置于水浴中，上接回流冷凝管，加熱回流1h（不要用電熱板或加熱罩）。從冷凝器上端加入10mL蒸餾水并繼續(xù)加熱10min，取出錐形瓶，連回流冷凝管一起冷卻。 ......... 以上文字均摘自標(biāo)準(zhǔn)SN/T0801.20-1999 其中提到在錐形瓶中加入油樣后，再加入吡定-乙酸酐混合溶液，混勻后水浴回流（沒(méi)說(shuō)溫度）。 但是油和吡啶和乙酸酐的沸點(diǎn)都高于100度，我把水浴鍋溫度設(shè)成110度，就是讓水浴一直在100左右，但是一直沒(méi)有回流。 實(shí)驗(yàn)測(cè)出的滴定消耗KOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液與空白相近。有時(shí)比空白還小點(diǎn)。 是反應(yīng)沒(méi)有進(jìn)行么？ 求做過(guò)油脂羥值測(cè)定的幫忙指導(dǎo)一下。 |
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110107908
銅蟲 (初入文壇)
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- 專業(yè): 食品加工學(xué)基礎(chǔ)
2樓2020-06-18 10:23:10
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