 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 晶體 » 設計培養(yǎng) » 鐵晶體制備 示意圖
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1652 | 回復: 3 | ||||||
| 當前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||||
11900490木蟲 (知名作家)
|
[交流]
鐵晶體制備 示意圖 已有2人參與
|
|||||
|
Fe晶體的制備 實驗用到的藥品。 1. 稱取0.25mM的配體+0.25mM的NaOH，甲醇溶解后加入圓底燒瓶中，反應完全； 2. 0.25mM無水三氯化鐵，甲醇溶解后，加入上述溶液中，回流2 hrs； 3. 旋蒸除去甲醇溶劑； 4. 二氯溶解后，靜置2 hrs，析出氯化鈉固體，過濾得到濾液； 5. 將濾液分裝到試管中，加入正己烷，靜置擴散。 Fe 晶體制備 的示意圖。 注意：溶劑用二氯和正己烷來培養(yǎng)Fe晶體。 Fe晶體的制備--接下來就是二次擴散法培養(yǎng)鐵單晶。  [ Last edited by 11900490 on 2012-7-27 at 10:34 ] |
回復此樓» 本帖附件資源列表
-
歡迎監(jiān)督和反饋：小木蟲僅提供交流平臺，不對該內(nèi)容負責。
本內(nèi)容由用戶自主發(fā)布，如果其內(nèi)容涉及到知識產(chǎn)權問題，其責任在于用戶本人，如對版權有異議，請聯(lián)系郵箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : Fecrystal.cdx
2012-07-27 10:29:32, 263.43 K
» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 有機合成實驗 | 有機合成 | 實驗技術學習 |
» 猜你喜歡
有沒有化學、材料專業(yè)的同學需要調(diào)劑 考慮天津高效的可以郵件或者私信
已經(jīng)有1人回復
-
26年博士招生
已經(jīng)有16人回復
-
無機化學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有201人回復
-
江西理工大學功能晶態(tài)材料方向劉遂軍課題組招收2026年秋季入學博士研究生
已經(jīng)有11人回復
-
寧夏大學團簇新材料團隊招收材料/化學/化工專業(yè)博士生
已經(jīng)有0人回復
-
MIL-101有單晶樣品嗎
已經(jīng)有1人回復
-
已刪除
已經(jīng)有3人回復
-
收調(diào)劑研究生
已經(jīng)有2人回復
-
【2026 考研調(diào)劑】哈爾濱工程大學核科學與技術學院核化工系 招收調(diào)劑生
已經(jīng)有3人回復
-
武漢紡織大學技術研究院招收化學、化工、生物、材料、紡織等背景專業(yè)調(diào)劑生
已經(jīng)有0人回復
-
【2026 考研調(diào)劑】哈爾濱工程大學核科學與技術學院核化工系 招收調(diào)劑生
已經(jīng)有1人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 怎樣用水熱法制備稀土晶體
已經(jīng)有8人回復
- 求助水熱法制備晶體的知識
已經(jīng)有7人回復
- 描述晶體結(jié)構轉(zhuǎn)變的示意圖用什么軟件畫的��？
已經(jīng)有8人回復
- 【課件】光子晶體 制備方法簡介帖
已經(jīng)有34人回復
- 擴散法制備晶體
已經(jīng)有12人回復
- H3L配體與金屬晶合成晶體
已經(jīng)有5人回復
- Nb2O5是什么晶體結(jié)構？求結(jié)構示意圖
已經(jīng)有5人回復
- 水熱法制備配合物方案如何整理
已經(jīng)有46人回復
- 準備做光子晶體的SEM橫截面，求教怎么制備好
已經(jīng)有3人回復
- 介孔二氧化硅制備中怪異的晶體條紋的TEM圖，大家?guī)兔ε袛嘞驴赡苁巧稏|西？
已經(jīng)有7人回復
- 水熱法制備配位聚合物晶體要注意哪些問題？
已經(jīng)有23人回復
- 關于上轉(zhuǎn)換晶體NaYF4的制備
已經(jīng)有4人回復
- 用自然揮發(fā)法制備晶體時配體析出怎么處理?
已經(jīng)有19人回復
- 【請教】請問鐵的晶體要怎么長？
已經(jīng)有9人回復
- 【請教】配合物的合成
已經(jīng)有13人回復
- 【交流】關于藥物晶型的制備方法
已經(jīng)有16人回復
- 【討論】關于硒化鉛納米晶體的制備
已經(jīng)有8人回復
- 求氫氧化鐵沉淀的制備與分離
已經(jīng)有7人回復
- 求助 關于光子晶體制備
已經(jīng)有6人回復
王虎@@youji
金蟲 (小有名氣)
- 應助: 8 (幼兒園)
- 金幣: 2177.5
- 散金: 66
- 紅花: 3
- 帖子: 238
- 在線: 198.6小時
- 蟲號: 1435785
- 注冊: 2011-10-10
- 性別: GG
- 專業(yè): 配位化學
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
|
師兄，你好。我仔細看過你的PPT了。我還有幾點要問的。 1： 0.25mmol的量應該是五個試管的總量還是一個試管的量？ 2 后面旋干，旋轉(zhuǎn)到什么程度，我做的是里面看不到液體，但是燒瓶璧上扔能看到濕濕的， 3 用3ml二氯甲烷溶解，量確實好少啊。不知道溶解情況怎么樣？是全部溶解了嗎？ 量那怎么分批裝管？不是每個管子放母液5ml嗎？ 4 : 貌似師兄你的配合物很好溶在二氯甲烷中，我做的是氨基酸類雙希夫堿配合物，貌似此類物質(zhì)的溶解性不是太好，師兄，你做過這方面的配合物嗎？ 5 ：我在回流結(jié)束結(jié)束后，得到的沉淀，我想用DMF溶解，用DMF-乙醇體系進行液液擴散，你覺得怎么樣？ 6：師兄，我不用二氯甲烷-正己烷這個體系改用甲醇-乙醚這個體系可以嗎？雖然乙醚味道大一些。 謝謝師兄了，小弟可能問的問題也小兒科了，希望你不要見怪啊~ |
4樓2014-11-03 19:10:14
11900490
木蟲 (知名作家)
- CMEI: 9
- 應助: 198 (高中生)
- 貴賓: 0.002
- 金幣: 4185.8
- 散金: 2339
- 紅花: 182
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 6270
- 在線: 1673.4小時
- 蟲號: 465726
- 注冊: 2007-11-23
- 專業(yè): 有機合成
★
linhua0402313: 金幣+1, 感謝分享資料和經(jīng)驗，歡迎常來晶體板塊 2012-07-29 11:31:05
linhua0402313: 金幣+1, 感謝分享資料和經(jīng)驗，歡迎常來晶體板塊 2012-07-29 11:31:05
|
NaBH4還原后的問題： NaBH4還原后的問題： 硼氫化鈉后處理出現(xiàn)的問題，還原產(chǎn)物水溶性特別大，根本不可能被萃取出來的。 個人后處理經(jīng)驗--具體步驟： 步驟： 加水淬滅--->旋干水，分離產(chǎn)物---->過柱子得產(chǎn)品 實驗條件：反應體系是在甲醇里反應然后回流得到。 具體步驟： 1.盡量旋出甲醇，剩余五毫升是可以的。別噴了，噴到旋蒸到處都是就不好了。 2.加入丙酮20mL，回流半小時。丙酮沸點低，估計五十度足夠了。 3.旋干丙酮，加入飽和的碳酸鉀溶液10mL，然后為了能夠溶解充分，可以適量加入一些水。大約10mL。回流45分鐘。溫度控制好，不要超過100℃。只要固體全部溶解了。反應15分鐘就足夠了。反應太長時間產(chǎn)率會下降，而且產(chǎn)生油狀的副產(chǎn)物（可能是聚合成高分子物質(zhì)。）。 4.旋蒸除掉一部分水。然后加入15mL乙醇，抽提（注意不是萃取，是抽提�。。。２挥梅忠郝┒�，直接滴管吸取上層的清夜即可。然后再加入15mL乙醇萃取，此時就會析出碳酸鉀的固體。我們盡量把乙醇和水的混合溶液都吸取出來后就會發(fā)現(xiàn)，下層都是凝固的碳酸鉀。最后在加入10mL乙醇，最后帶一次產(chǎn)物。盡量搖晃震蕩，是碳酸鉀里面包夾的產(chǎn)物都被乙醇洗出來。說明：產(chǎn)物的提取液是乙醇+水+產(chǎn)物的混合溶液。旋干溶劑就是產(chǎn)物了。 注：我們可以先點板子看看產(chǎn)物純度。一般用這種方法得到的產(chǎn)物純度直接可以打核磁。第一次我做的時候摸索過這個過程，第三次做這個反應的時候基本就是機械化操作，完全意義的體力勞動了。 5.旋干溶劑乙醇。產(chǎn)物就會白花花的固體析出，瓶子壁上可能會有黃色的物質(zhì)。那是硼氫化鈉分解后的殘留物的顏色。 幾點說明： 關于后處理的步驟有一下幾點說明一下： 1.文獻中提到加入丙酮回流，這點我一直搞不懂意義是什么。只是按照文獻的說法操作。 2.加入碳酸鉀是為了用堿性破壞產(chǎn)物硼酸酯，這點很好理解，但是一定要注意反應溫度和反應的時間。因為堿性的碳酸鉀同樣會催化產(chǎn)物產(chǎn)生高分子聚合反應。是產(chǎn)率下降。 3.關于用乙醇萃取。我們不可以拘泥于常規(guī)的萃取法。萃取作為常規(guī)操作會造成產(chǎn)物損失，對產(chǎn)物的水溶性大的物質(zhì)無能為力。我們只要除去其中的主要的碳酸鉀，反應體系基本不會殘留太多的雜志。硼氫化鈉的反應后的雜志基本不溶于乙醇。 4.如果產(chǎn)物要求打譜確認，個人認為還要過一個小柱子。 方法的優(yōu)勢： 現(xiàn)在說明一下我的經(jīng)驗和方法的優(yōu)勢。 用乙醇抽提產(chǎn)物的優(yōu)勢： 1.顯而易見，我們用的溶劑是無毒的乙醇。相對于二氯三氯，異丙醇等等有機溶毒性物質(zhì)來說，減少對身體的危害。 2.操作上來說，基本上就是回流和旋蒸操作。相對于萃取可以說，節(jié)省體力，防止噴料（因為加入酸后再加入堿，很容易噴料，尤其是二氯三氯體系，噴料是一定的。嘩啦啦的氯仿噴你一臉，眼睛都能燒瞎了）。 3.乙醇抽提也是本人偶然發(fā)現(xiàn)的。感覺做實驗不能太死，要考慮一下，多試試。對我們來說，也許樂趣就在這里。 例子一：     例子二：    |
3樓2012-07-29 10:20:06
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 346求調(diào)劑 一志愿070303有機化學 +7 | 蘿卜燉青菜 2026-03-28 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 349求調(diào)劑 +3 | 田洪有 2026-03-30 | 3/150 |
|
|
[考研] 085600 材料與化工 329分求調(diào)劑 +18 | Mr. Z 2026-03-25 | 19/950 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +5 | Sanmu-124 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 化學308分調(diào)劑 +7 | 你好明天你好 2026-03-30 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 0703化學/290求調(diào)劑/本科經(jīng)歷豐富/工科也可 +13 | 丹青奶蓋 2026-03-26 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑（080500） +14 | A child 2026-03-27 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +10 | 15188958825 2026-03-25 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +3 | 種圣賜 2026-03-29 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分，求調(diào)劑 +5 | 0857求調(diào)劑. 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿南京航空航天大學材料學碩求調(diào)劑 +3 | @taotao 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 266分求材料化工冶金礦業(yè)等專業(yè)的調(diào)劑 +4 | 哇呼哼呼哼 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703化學338求調(diào)劑！ +6 | Zuhui0306 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 351求調(diào)劑 +4 | 麥克阿磊 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
 085602化學工程求調(diào)劑。
+4
|
平樂樂樂 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 07化學303求調(diào)劑 +5 | 睿08 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求b區(qū)院校調(diào)劑 +4 | 周56 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +4 | 錦衣衛(wèi)藤椒 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 李李不服輸 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿北化315 求調(diào)劑 +3 | akrrain 2026-03-24 | 3/150 |
|