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小雷嫂子新蟲 (初入文壇)
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[求助]
附子 滴定 總生物堿
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最近做附子飲片的總生物堿測(cè)定，用的是藥典上的滴定法，但是算出來所有的樣品都不合格，不知道原因在哪，有可能是算錯(cuò)了，把計(jì)算步驟貼出來，希望有做過或懂的的同學(xué)幫我解答，謝謝 總生物堿含量測(cè)定 按照《中國藥典》2010年版一部附子項(xiàng)下的飲片含量測(cè)定（總生物堿）方法(同藥材，P178)測(cè)定。 取樣品中粉約10g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml與氨試液4ml，密塞，搖勻，放置過夜，濾過，藥渣加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml，振搖1小時(shí)，濾過，藥渣再用乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液洗滌3～4次，每次15ml，濾過，洗液與濾液合并，低溫蒸干。殘?jiān)右掖?ml使溶解，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）15ml、水15ml與甲基紅指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至黃色。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于12.9mg的烏頭堿（C34H47NO11）。 不得少于1%。 計(jì)算過程 標(biāo)定硫酸： 無水碳酸鈉(m) 0.1518g 耗硫酸量(V) 13.8mL 計(jì)算 c=0.5*m/（V*0.053） （0.5是因?yàn)檎账幍溆玫氖躯}酸標(biāo)定法標(biāo) 定的；0.053是藥典附錄規(guī)定） 結(jié)果 c=0.103773585mol 稀釋10倍待用 c硫酸=0.010377358mol 標(biāo)定氫氧化鈉： 領(lǐng)苯二甲酸氫鉀（m) 0.6089g 耗0.1氫氧化鈉量 26.25mL 計(jì)算 c=m/（V*0.2042） （0.2042是藥典附錄規(guī)定） 結(jié)果 c=0.113595448mol 稀釋5倍待用 c氫氧化鈉=0.02271909mol 滴定： 滴定用氫氧化鈉量（mL） v滴定用氫氧化鈉=12.9mL 所耗硫酸的量（mL） v氫氧化鈉耗硫酸= 0.5*c氫氧化鈉* v滴定用氫氧化鈉/c硫酸 = 14.12094687mL 生物堿耗硫酸量（mL） v生物堿耗硫酸=15mL-v氫氧化鈉耗硫酸= 0.879053131mL 生物堿的量（g） m生物堿= v生物堿耗硫酸* 0.0129= 0.011339785g 含生物堿（%） %= m生物堿/ 9.9982g= 0. 1134183% 遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于藥典規(guī)定的1% 跪求正解！ |
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