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[交流] 非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體分離

兩個(gè)化合物，可能是非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體，氫譜非常干凈，在HPLC上用長柱梯度洗脫，大概30多分鐘有兩個(gè)峰；正相也是兩個(gè)峰；這種情況，用制備可能很難分開，考慮用大板子，但找不到合適的展開劑，是游離黃酮，有兩個(gè)手性中心；那位碰到過這種情況，交流下，謝謝

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1樓 2012-07-27 09:42:31

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lhg0209asd

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羽觴卣尊(金幣+1): 謝謝參與
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-07-28 12:51:00

調(diào)節(jié)下流動(dòng)相的PH值，試試。如果沒有效果的話你這種情況覺得除了用SFC很難分開

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2樓2012-07-27 09:58:15

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2樓: Originally posted by lhg0209asd at 2012-07-27 09:58:15
調(diào)節(jié)下流動(dòng)相的PH值，試試。如果沒有效果的話你這種情況覺得除了用SFC很難分開

謝謝，SFC 好分嗎？我大概一共10多mg;用sfc 量會(huì)不會(huì)太少？

你也碰到過類似的情況嗎？TLC 能分開嗎？

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3樓2012-07-27 16:45:54

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羽觴卣尊: 金幣+4, 非常感謝 2012-07-28 07:43:02
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-07-28 12:50:45

手性東西我是遇到不少，有的不需要SFC，僅HPLC就能分得很好，多數(shù)只能拿SFC，我遇到的還沒有遇到SFC分不開的，但要極性小的用正相SFC，極性大的要用反相SFC。順便說一句反相SFC異常昂貴，一般的地方配不起。有個(gè)正相SFC都不錯(cuò)了。

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4樓2012-07-27 17:22:25

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-07-28 12:50:50

10mg按1：1來說，應(yīng)該每個(gè)可以出4mg.看是否可以夠你解譜的。TLC分開10mg基本沒戲，如果你有1g反復(fù)走的話或許有可能，但也只是或許。

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5樓2012-07-27 17:24:54

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5樓: Originally posted by lhg0209asd at 2012-07-27 17:24:54
10mg按1：1來說，應(yīng)該每個(gè)可以出4mg.看是否可以夠你解譜的。TLC分開10mg基本沒戲，如果你有1g反復(fù)走的話或許有可能，但也只是或許。

多謝lhg0209asd；但現(xiàn)在周圍用超臨界分離的似乎很少，不知道lhg0209asd在哪里？你知道上海，或者江蘇南通附近有做這種服務(wù)的嘛？

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6樓2012-07-28 07:41:50

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4mg 夠我解譜了。

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7樓2012-07-28 07:42:23

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8樓2012-07-28 10:41:16

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tiancity

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

HPLC有兩個(gè)峰，怎么還分不開呢？分離度不夠的話，前面的峰接前面的，后面的峰接后面的就可以了��！

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9樓2012-07-28 22:53:03

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9樓: Originally posted by tiancity at 2012-07-28 22:53:03
HPLC有兩個(gè)峰，怎么還分不開呢？分離度不夠的話，前面的峰接前面的，后面的峰接后面的就可以了��！

在分析柱上能分開，在制備上似乎很難分開！

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10樓2012-07-29 07:44:35

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