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[交流]
求堿木質(zhì)素磺化的方法。
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| 求堿木質(zhì)素磺化的方法。要求在水溶液中,溫度不要超過100度,常壓狀態(tài)下。堿木質(zhì)素在酸性條件下會(huì)析出,所以酸磺化有很大難度。故求磺化方法,亞硫酸鹽什么的都不太好用。提出新方法者我再追加金幣。謝謝各位高手。 |
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磺化木質(zhì)素的制備 稱取5. 0g 木質(zhì)素加入到250mL 的帶有溫度計(jì) 和攪拌器的三口燒瓶中,加入100mL 去離子水和少 量固體氫氧化鈉,不斷攪拌溶解木質(zhì)素,水浴加熱至 50℃,用0. 1mol /L 氫氧化鈉溶液和0. 1mol /L 鹽酸 溶液調(diào)節(jié)pH 至5,加入30% 過氧化氫1mL 和硫酸 亞鐵0. 566g 反應(yīng)1h,達(dá)到反應(yīng)時(shí)間后加堿終止反 應(yīng); 繼續(xù)升溫至75℃并調(diào)節(jié)pH 至9,加入摩爾比為 1∶ 1 ~ 1∶ 3 的甲醛和二乙醇胺,反應(yīng)1h; 繼續(xù)升溫至90℃,加入1. 0 ~ 5. 0g 的亞硫酸鈉反應(yīng)至預(yù)定時(shí)間, 然后停止攪拌和加熱,并將三口燒瓶冷卻至室溫。 向反應(yīng)產(chǎn)物中加0. 1mol /L 鹽酸調(diào)節(jié)pH 至2 使木 質(zhì)素沉淀,木質(zhì)經(jīng)離心分離后再水洗,重復(fù)三次,最 后在40℃下真空干燥,備用。 PH不要調(diào)太低好了,PH5還好,濃度可以稀一點(diǎn),就不會(huì)沉淀了。 賞金幣啊! |
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