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coocoxjf木蟲 (小有名氣)
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80%乙腈水為流動(dòng)相，在254nm，進(jìn)純乙腈或者純甲醇，有很多雜峰
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| 80%乙腈水為流動(dòng)相，在254nm，很多牌子的C18柱，進(jìn)所有色譜級(jí)的牌子的純乙腈或者純甲醇，有很多小雜峰，基線干擾很大，不平也不穩(wěn)（20微升定量環(huán)，0.5mv像蚯蚓式的電壓波動(dòng)，200微升定量環(huán)，5mv像蚯蚓式的電壓波動(dòng)），時(shí)間說明，5min之前都有系統(tǒng)峰，走了10分鐘基線平穩(wěn)，10多分鐘后開始出現(xiàn)以上問題，而且繼續(xù)走到近35min后，基線恢復(fù)原位，都平行進(jìn)樣3次以上，換過三臺(tái)不同的儀器，純甲醇的情況比乙腈略好，不進(jìn)任何樣品或者直接扳定量環(huán)，基線走了很多小時(shí)都是平穩(wěn)，所有儀器不接柱子，基線平穩(wěn)，為了比對(duì)，換純水來進(jìn)樣，所有測(cè)定條件下，基線平穩(wěn)，請(qǐng)給位高手解疑，是不是乙腈和甲醇其實(shí)都不純呢？但是流動(dòng)性本身也用的是高比例的乙腈啊，難道乙腈或甲醇進(jìn)柱子的話，它也會(huì)有個(gè)色譜反應(yīng)機(jī)理？那是什么機(jī)理呢？大家可以試做下，看看，我實(shí)在是無解，請(qǐng)高手幫忙指點(diǎn)，謝謝 |
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soundhorizo: 金幣+2 2012-08-02 00:13:11
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首先告訴你一點(diǎn)高比例的甲醇或乙腈做流動(dòng)相一點(diǎn)問題沒有，反相柱本身就是保存在純乙腈或甲醇里面的。 你可以排除一下，首先用墨克或SIGMA的乙腈或甲醇，用屈臣氏的水試一下，如果在254nm還有大于0.1m v 的基線波動(dòng)，我就肯定是你系統(tǒng)的問題，和色譜試劑無關(guān) [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
2樓2012-08-01 17:58:03
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