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山果果新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
復(fù)合物的重結(jié)晶求助
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各位大俠好～～ 小弟最近在制備一個(gè)復(fù)合物，很簡(jiǎn)單的那種。該符合物難溶于酒精中，而制備就是在酒精中進(jìn)行，瞬間即有大量絮狀沉淀生成。但重結(jié)晶卻遇到了困難，該復(fù)合物極易溶于水，1ml水中起碼可以溶解50mg的該復(fù)合物，但在其它的有機(jī)溶劑中溶解性均比較差。而且，該復(fù)合物易吸收空氣中的水分，變成黏度很大的膠狀物。我試了很多次，總是得不到好的晶體，或者說(shuō)得不到晶體�？赡苡捎谖以谶@方面是外行吧，在這里請(qǐng)大家?guī)臀铱纯�，�?qǐng)各位高手提出寶貴意見(jiàn)和建議呀～～ 在這里先謝過(guò)了！ |
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山果果
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3樓2012-08-13 06:34:02
shihaifeng
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山果果: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-08-13 06:34:20
| 50mg/mL的溶解度對(duì)重結(jié)晶來(lái)說(shuō)足夠了，可以用水溶解，再用乙醇或其他溶解度較差的溶劑做抗溶劑，重結(jié)晶時(shí)可以加一些原來(lái)做好的復(fù)合物做晶種，抗溶劑添加速度一定要緩慢，試著把晶體做大，容易吸水可能是重結(jié)晶得到的是無(wú)定形，也可能是晶體較小使得表面積過(guò)大容易吸潮，過(guò)濾時(shí)可以離心或加一些保護(hù)。 |
2樓2012-08-12 19:10:19
山果果
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4樓2012-08-18 23:54:00
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