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[求助]
新人求助：如何在玻璃化溫度很低的情況下提高膠膜的強度？
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各位高手好，我是新來的，沒有金幣，我在做丙烯酸酯乳液的時候遇到如下難點： 我要合成一種低TG的丙烯酸酯乳液，要求在乳液晾干成膠后能夠拉出均勻的薄膜，并且具備一定的強度，或者說，具備彈性。也就是說，我要做一種粘彈性的乳液。 我設(shè)計的配方是：BA：12.6g; 2-EHA：38.4g，AA：1.5g，去離子水50g，乳化劑采用的是反應性陰離子乳化劑和K12按3:1復配，乳化劑總量為單體總質(zhì)量的1.5%，引發(fā)劑APS和緩沖劑碳酸氫鈉都為單體總質(zhì)量的0.6%；交聯(lián)單體丙烯酰胺為單體總質(zhì)量的1%；我采用的是種子乳液半連續(xù)滴加法來做的，所有單體，水和助劑的量同時變?yōu)樵O(shè)計量的兩倍，方便稱量和攪拌。 先將乳化劑溶解在部分水中倒入預乳化瓶攪拌，再用少量水溶解丙烯酰胺倒入乳化劑中，然后加入三種單體，預乳化30分鐘以上得到穩(wěn)定的預乳化液；再在帶冷凝回流，攪拌裝置的燒瓶里加入部分水調(diào)制的引發(fā)劑溶液攪拌，水浴鍋升溫到60度，再在反應燒瓶里加入1/4的預乳化液，升溫到75度，加入剩余水調(diào)制引發(fā)劑溶液總量的1/4，繼續(xù)升溫到85度（考慮到丙烯酰胺的熔點在84-85度并在熔點溫度聚合），剩余的3/4引發(fā)劑溶液倒入預乳化瓶里一起攪拌，等反應燒瓶內(nèi)的反應體系泛藍（種子形成）時，勻速速度滴加剩余預乳化液和引發(fā)劑混合液與2-3小時滴完。然后升溫到88度熟化一小時，降溫到40度以下出料。 現(xiàn)在問題來了：今天做的時候，種子和滴加時乳液都是很好看的藍色體系，但到了最后20%的時候反應燒瓶開始出渣子，最后保溫階段大量的乳液變成了渣子。我想一下幾個問題： 1、出現(xiàn)大量渣子是不是因為反應溫度過高、引發(fā)劑多了、滴加快了、丙烯酰胺過量之中的某個或幾個因素造成的？如果是，或者不是，那是哪些因素造成的？ 2、前幾天做的時候滴加的比較慢會得到藍光，或者綠光的乳液，但是乳液涂在板子上晾干后，內(nèi)聚力不夠，拉不出薄膜，加入少量的VAC或者MMA也沒有多大改觀，怎么辦？ 3、這種按照本配方做出的沒有硬單體的乳液加入一定量的增粘樹脂乳液后，涂在板子上，2-4天都不干，涂的較厚一點的地方還是像牛奶糖一樣的顏色（完全干透是淺黃透明的），如何提高這種低TG乳液的凝固速度，例如在24小時內(nèi)可以完全凝固？ 4、要做出低TG的粘彈性乳液同時具備一定內(nèi)聚力，選擇什么樣的乳化劑和交聯(lián)劑會比較好？ 謝謝大家，等我賺到金幣了，必定傾囊相謝！ |
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2樓2012-08-14 11:09:30
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