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wying13金蟲 (正式寫手)
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[求助]
CO2-TPD為何沒有峰啊
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自己搭的裝置，做的CO2-TPD，載體是La2O3-Al2O3，步驟是：1 先在300℃N2下1h除雜質(zhì)；2 氮氣氣氛下降至50℃，通CO2 30min; 3 在50℃下通N2 30min吹掃CO2； 4 5℃/min的升溫速率在氮氣下升至 900℃。 問題： 1 下面圖中前面那個上升的算不算是峰呢，是不是因為氮氣流量和CO2流量沒調(diào)節(jié)好呢 2 色譜的條件該如何選擇呢 請各位大俠幫幫忙，這到底是什么問題呢，裝置搭好后該怎么樣摸索條件能出峰呢 |
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2樓2012-08-15 10:34:15
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這個問題有幾個，前面都有提到，我總結(jié)一下 1. 載氣問題，你用熱導(dǎo)檢測器的話，熱導(dǎo)率相差不大會影響檢測信號，建議更換載氣，推薦He 2. 材料本身吸附量就小的話，你要加強預(yù)處理強度，否則，你的二氧化碳吸附位一直被占據(jù)，你就吸附不了二氧化碳 3. TCD檢測器的檢測限約為100ppm，還是同樣的問題，即你要考慮脫附量的多少。 4. 你的基線在升溫階段沒有走平是為什么？ |
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5樓2012-08-15 17:21:11
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【答案】應(yīng)助回帖
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這個要考慮你的材料單位吸附量大概是多少，主要是怕你材料用量少的話，吸附二氧化碳少，脫附時的量在檢測限附近，肯定出峰不理想。所以要考慮脫附量，適當(dāng)調(diào)整樣品用量。 我是看你圖上0-10min的基線波動厲害不知道是什么原因。 既然用TCD檢測器，載氣的選擇就要看熱導(dǎo)系數(shù)，盡量選與檢測物質(zhì)差別大的，但要考慮經(jīng)濟問題，He是有點貴啊 二氧化碳通入的時間和流量都是問題，流量不用太大，30-50mL/min，但是時間30min是否有點短，實驗室怎么也得2h左右 最后別的大俠的建議用質(zhì)譜，這個要是有條件的話就簡單了 |
9樓2012-08-16 15:20:14
a_10072442
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