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paul74木蟲 (正式寫手)
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a) 25 g (250 mMol) Cyclohexunon und 14.7 g (100 mMol) Dimethylformamid-diäthylacetal werden 24 Stdn. unter Rückfluβ erhitzt und danach die nicht umgesetzten Anteile i. Vak. abdestilliert. Der Rückstand wird 1 Stde. mit 8.5 g Hydrazinhydrar (92-proz.) (entspr. 100 mMol Hydrazin) unter Rückfluβ zum Sieden erhitzt, danach das entstandene Wasser abdestilliert und der Rückstand nach dem Abkühlen durch Reiben mit einem Glasstab zur Kristallisation gebracht. Ausb. 2.9 g (24%), Schmp. 78˚. aus hochsiedendem Petroläther Nadeln, Schmp. 83˚ (Lit. 11): 84˚ .b) Nach Aufkochen von 2-Dimethylaminomethylen-cyclohexanon) mit 92-proz. Hydrazinhydrar scheidet sich ein Ölab, das allmählich kristallisiert. Schmp. 75 -81˚. aus hochsiedendem Petroläther Nadeln. Schmp. und Misch-Schmp. 83˚. |
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paul74: 金幣+30, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2012-08-22 12:58:43
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a) 25g (250mMol)的環(huán)己酮和14.7g(100mMol)的二甲基甲酰胺-二乙基乙縮醛在回流條件下加熱24小時(shí)，之后，沒有轉(zhuǎn)化的部分通過真空蒸餾出。剩余物/殘?jiān)c8.5g肼汞？（Hydrazin-hydrar后半截我找不到嚴(yán)格對(duì)應(yīng)的，像是汞。。。） (92%)(對(duì)應(yīng)100mMol肼) （混合后）在回流下加熱到煮沸，此后，產(chǎn)生的水蒸餾出，剩余物在冷卻后，通過玻璃棒的攪碎作用來達(dá)到結(jié)晶化。2.9(24%)，熔點(diǎn)78o，從高熔點(diǎn)的石油醚針狀物中83˚ (Lit. 11): 84˚ （這句話是不是沒寫完？ 而且 Ausb.這個(gè)用法我真是查不到） b)在二甲基氨基亞甲基-環(huán)己酮與92%的肼汞（混合物）煮沸后會(huì)分離沉淀出一種油,它會(huì)逐漸結(jié)晶。熔點(diǎn)75-81，從高沸點(diǎn)的石油醚針狀物 以及混合物（此句話不全） 不太熟，僅供參考。 建議樓主以后貼截圖，因?yàn)橛行┑胤较襁@樣抓文字出來后顯示不對(duì)，還會(huì)造成空格缺失，比如倒數(shù)第二行 sich ein Ölab, ab是要和前面分開的，這會(huì)給翻譯者帶來一些麻煩。 |
2樓2012-08-21 21:12:52
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