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[求助]
新手求助液氮冷卻-抽真空-解凍循環(huán)操作
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沒有高分子合成背景，第一次參照文獻(xiàn)進(jìn)行過程比較簡(jiǎn)單的開環(huán)聚合，使用安培瓶，經(jīng)過三次液氮冷卻-抽真空-解凍循環(huán)（ freeze-pump-thaw cycles with N2），然后在真空下使用酒精燈封管。但是嘗試過兩次，每次三個(gè)平行樣，每次只有一個(gè)樣品成功聚合。 通過網(wǎng)上資料介紹，液氮冷卻-抽真空-解凍循環(huán)的目的主要是去除溶液中殘留的氣體。我的理解是第一步冷卻后溶劑（我用的甲苯和四氫呋喃）會(huì)凝固，而溶解的空氣（主要是氧氣）會(huì)轉(zhuǎn)化為液體，抽真空之下去除安培瓶上未冷凍空氣，溶劑解凍過程中由于溫度升高，液體會(huì)蒸發(fā)并大量溢出水面，而繼續(xù)液氮冷卻后氣體不會(huì)再進(jìn)入溶液，從而抽真空時(shí)能夠得以去除。 我的操作是：裝好樣品后，用橡皮管連接安培瓶和真空泵，首先將安培鵬放入液氮罐中冷凍，取出后打開真空泵抽氣大約一分鐘，然后將安培瓶進(jìn)入常溫水浴中，依然開著真空泵。這時(shí)隨著液體融化，大量氣泡向上涌出，但好像并沒有并真空泵抽取出，徹底融化后繼續(xù)冷卻-抽真空-解凍操作。進(jìn)行4-5次之后，在解凍過程中依然看到很多氣泡，說明氣體沒有完全去除，但文獻(xiàn)報(bào)道一般經(jīng)過3次循環(huán)。操作肯定有問題，請(qǐng)各位熟悉高分子合成的朋友幫忙看一下，主要問題在哪里呢？或者哪一部分理解有偏差呢？ 萬(wàn)分感謝！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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要細(xì)心細(xì)心再細(xì)心，他說的是“解凍”的時(shí)候通N2，不是“冷凍”，一字之差會(huì)出人命的。如果你把安培瓶放液氮里再通N2的話，你就等著拿出來(lái)的時(shí)候爆炸吧。 通用的作法是使用雙排管。 先冷凍，再抽真空，然后拿出來(lái)用室溫水解凍，再冷凍，再抽真空，再拿出來(lái)用室溫水解凍，這樣3-5個(gè)循環(huán)。 最后要是封管的話就用不著充氮?dú)饬�，直接封成真空就行，如果�?duì)自己技術(shù)不自信就可以充一下氮?dú)庠俜狻?br /> 實(shí)在沒轍就在手套箱里做得了，省的這么麻煩。 |
6樓2012-08-20 20:04:25
Gary1128
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