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兩相法合成3nm左右金顆粒
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最近合成3nm左右 Au顆粒，用的是兩相法，參考文獻(xiàn)如下： Synthesis of Au nanoparticles. Typically, 20 ml of 5 mM HAuCl4 aqueous solution was mixed with 10 ml of 25 mM TOAB in toluene. After the Au precursor was transferred to the toluene layer, the toluene layer was mixed with 0.202 g dodecylamine in 5ml toluene. Then, 0.054 g NaBH4 in 3 ml H2O was added to the mixture with vigorous stirring. The mixture turned brown indicating the formation of Au nanoparticles. Au nanoparticles were precipitated from toluene by adding ethanol followed by centrifugation. The nanoparticles were redispersed in 10 ml hexane. For this particular procedure, the Au nanoparticles were about 3 nm in diameter, with nearly spherical shape. Nano Lett., 2006, 6 (4), pp 875–881 問題是：每次拿出來轉(zhuǎn)到離心管里還分散性好，但離心下來就團(tuán)聚了，分也分不開，我已經(jīng)注意控制轉(zhuǎn)速了。而且即使加硫醇超聲也分散不了了。 這種兩相法合成應(yīng)該很成熟了啊， 求問做過的XDJM們?cè)趺椿厥掳�？你們都怎么操作的，還是文獻(xiàn)中把有些關(guān)鍵性步驟省略掉了???? 要奔潰了 |
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2樓2012-08-20 21:34:03
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3樓2012-08-30 08:37:53
4樓2012-08-30 09:17:02
5樓2012-08-30 11:11:55
6樓2012-08-30 11:12:35
【答案】應(yīng)助回帖
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你直接在油相里做納米金顆粒就是了，沒有必要兩相法。如果實(shí)在要用兩相法的話，我建議你別用這個(gè)方法，這個(gè)應(yīng)該是模仿JACS上彭笑剛老師的方法，雖然很多有優(yōu)點(diǎn)，粒徑控制好等，稍微有些復(fù)雜。你用經(jīng)典的brust M的就是了。彭老師的使用了十二胺做保護(hù)劑，這個(gè)十二胺保護(hù)能力要弱些，你洗的過程容易聚集，brust的用十二硫醇，會(huì)穩(wěn)定很多。真要用彭老師的方法，我建議你顆粒做好后，加十二硫醇進(jìn)去，替換掉十二胺，或者你離心洗滌的次數(shù)少些。 |
7樓2012-08-30 11:24:16
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8樓2012-08-31 07:50:54
9樓2012-08-31 08:36:29
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10樓2012-08-31 15:43:17
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