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[求助]
求助，工業(yè)放大實(shí)驗(yàn)需要注意什么
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| 之前弄個(gè)小東西，最近要放大，用到生產(chǎn)，本人比較沒(méi)經(jīng)驗(yàn)，有什么要注意的嗎？有關(guān)濃度的。要做什么實(shí)驗(yàn)，誰(shuí)能提醒一下？注意什么 |
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1）工業(yè)放大的一般方法與程序; 2）工業(yè)放大中放大的準(zhǔn)則與主要考慮參數(shù)； 3）工業(yè)放大中工藝可能出現(xiàn)的困難； 4）工業(yè)放大中哪些環(huán)節(jié)（參數(shù)）可以確定不變。 |
2樓2012-08-21 12:43:40
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4樓2012-08-21 15:56:36
【答案】應(yīng)助回帖
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中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會(huì)因?qū)嶒?yàn)生產(chǎn)的不同二改變，但各步化學(xué)反應(yīng)的最佳反應(yīng)工藝條件，則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此，中試放大很重要。 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢？至少要具備下列的條件： 1， 小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。 2， 造作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗(yàn)方法已確定。 3， 某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行，并有所需的一般設(shè)備。 4， 進(jìn)行了物料衡算。三廢問(wèn)題已有初步的處理方法。 5， 已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。 6， 已提出安全生產(chǎn)的要求。 中試放大的方法有： 經(jīng)驗(yàn)放大法：主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放大(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來(lái)摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。 相似放大法：主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大。此法有一定局限性，只適用于物理過(guò)程放大。而不適用于化學(xué)過(guò)程的放大。 數(shù)學(xué)模擬放大法：是應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法，它是今后發(fā)展的方向。 此外，微型中間裝置的發(fā)展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低廉，建設(shè)快。 中試放大階段的任務(wù) 主要有以下十點(diǎn)，實(shí)踐中可以根據(jù)不同情況，分清主次，有計(jì)劃有組織地進(jìn)行。 1， 工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的最終確定。特別當(dāng)原來(lái)選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問(wèn)題時(shí)，應(yīng)重新選擇其他路線，再按新路線進(jìn)行中試放大。 2， 設(shè)備材質(zhì)和型號(hào)的選擇。對(duì)于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問(wèn)題尤應(yīng)注意。 3， 攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的，且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時(shí)由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質(zhì)問(wèn)題不明顯，但在中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)，注意攪拌型式和攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。 4， 反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。試驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定完全符合中試放大的要求，為此，應(yīng)就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進(jìn)行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。 5， 工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序，簡(jiǎn)化操作，提高勞動(dòng)生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。 6， 進(jìn)行物料衡算。當(dāng)各步反應(yīng)條件和操作方法確定后，就應(yīng)該就一些收率低，副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進(jìn)行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個(gè)物料投量量的總和是物料衡算必須達(dá)到的精確程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能，提高效率，回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對(duì)無(wú)分析方法的化學(xué)成分要進(jìn)行分析方法的研究。 7， 原材料，中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測(cè)定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問(wèn)題，必須測(cè)定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù)，如比熱，黏度，爆炸極限等。 8， 原材料中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂。小試中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有欠完善的要根據(jù)中試實(shí)驗(yàn)進(jìn)行修訂和完善。 9， 消耗定額，原材料成本，操作工時(shí)與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結(jié)報(bào)告的基礎(chǔ)上，可以進(jìn)行基建設(shè)計(jì)，制訂型號(hào)設(shè)備的選購(gòu)計(jì)劃。進(jìn)行非定型設(shè)備的設(shè)計(jì)制造，按照施工圖進(jìn)行生產(chǎn)車(chē)間的廠房建筑和設(shè)備安裝。在全部生產(chǎn)設(shè)備和輔助設(shè)備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn) 穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程，交付生產(chǎn) 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part01.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part04.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part03.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part02.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part05.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part10.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part09.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part08.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part07.rar 化工過(guò)程放大——從實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)到成功的工業(yè)規(guī)模設(shè)計(jì).part06.rar http://www.gaoyang168.com/html/200702/406833.html 工業(yè)放大是化工工藝開(kāi)發(fā)最重要也可能是最困難的問(wèn)題，要考慮的因素很多，又缺少很有效的理論來(lái)指導(dǎo)，大部分工業(yè)開(kāi)發(fā)還是靠經(jīng)驗(yàn)和逐級(jí)放大，尤其是在國(guó)內(nèi)。提一些自己淺薄的看法，和大家一起討論 1）工業(yè)放大的一般方法與程序 一般方法：經(jīng)驗(yàn)放**、數(shù)學(xué)模型法、兩者結(jié)合法: 放大的比較標(biāo)準(zhǔn)的程序：小試--(概念設(shè)計(jì))--模式--(中試設(shè)計(jì))--中試--(工業(yè)設(shè)計(jì))--工業(yè)化；不過(guò)很多情況下不會(huì)完全按這個(gè)流程，可能就少幾個(gè)步驟 2）工業(yè)放大中反應(yīng)器放大的準(zhǔn)則與主要考慮參數(shù)。這個(gè)應(yīng)該具體問(wèn)題具體討論，一般反應(yīng)過(guò)程放大，最重要的是溫度效應(yīng)和濃度效應(yīng)，其他因素一般都最后是通過(guò)這兩個(gè)因素來(lái)影響化工過(guò)程的。 3）工業(yè)放大中工藝可能出現(xiàn)的困難（在晶體學(xué)中詮釋為對(duì)過(guò)飽和度控制的工藝?yán)щy）根據(jù)所要放大的工藝過(guò)程的復(fù)雜程度來(lái)定，過(guò)程越復(fù)雜，可能碰到的問(wèn)題肯定就越多，所以有的化工工藝開(kāi)發(fā)用了幾十年的時(shí)間。比如，小試可能傳熱很容易，但工業(yè)化后，冷卻做不好，出現(xiàn)物料燒結(jié)、結(jié)塊。類似于這類的困難，總體上籠統(tǒng)地一說(shuō)：就是各種因素通過(guò)傳質(zhì)傳熱來(lái)影響溫度和濃度，從而決定整個(gè)化工過(guò)程的實(shí)現(xiàn)。 4）工業(yè)放大中哪些環(huán)節(jié)（參數(shù)）可以確定不變通過(guò)準(zhǔn)確系統(tǒng)的小試、中試，經(jīng)過(guò)合理、準(zhǔn)確地分析試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)，對(duì)過(guò)程有了比較本質(zhì)和基礎(chǔ)的理解，就可能知道哪幾個(gè)因素是基本的影響因素。 比如一個(gè)反應(yīng)過(guò)程，本征動(dòng)力學(xué)速率是不變的。如果小試可以基本消除傳遞阻力的影響，得到反應(yīng)過(guò)程的本征動(dòng)力學(xué)，那么工業(yè)化是可以直接用的。同樣，對(duì)于結(jié)晶過(guò)程，物質(zhì)體現(xiàn)決定后，小試驗(yàn)和工廠大生產(chǎn)中本身的結(jié)晶速率不變，但傳質(zhì)傳熱情況就完全變了。 http://bbs.hcbbs.com/forum.php?mod=viewthread&tid=497259 有機(jī)合成放大注意事項(xiàng)合成出來(lái)的產(chǎn)品 最終需要生產(chǎn)都要考慮的問(wèn)題. 1.實(shí)驗(yàn)室和放大實(shí)驗(yàn)溫度梯度,濃度梯度不同 小實(shí)驗(yàn)溫度和濃度都是比較好控制的,但放大實(shí)驗(yàn)就不同了,首先看溫度由于體積增大,要達(dá)到一定的溫度的時(shí)間比較長(zhǎng),溫度的不均勻,導(dǎo)致反應(yīng)的不均勻,有時(shí)要是強(qiáng)放熱反應(yīng),還容易導(dǎo)致局部溫度過(guò)高,加速副反應(yīng).滴加的料也不容易均勻.有措施減少這種情況的發(fā)生:對(duì)于加熱反應(yīng)(且低溫副反應(yīng)嚴(yán)重的)可以先把物料單獨(dú)加熱到需要的溫度,再加入.為了控制局部濃度過(guò)大,可以把加液點(diǎn)設(shè)在攪拌的最大線速度附近,或改滴加為噴霧加 2.換熱面積和反應(yīng)時(shí)間不一樣 由于體積的增大,這是顯而易見(jiàn)的. 3.溫度指示的偏差 實(shí)驗(yàn)室溫度計(jì)可以直接插入反應(yīng)液中,及時(shí)快速反映反應(yīng)溫度,而放大實(shí)驗(yàn)由于不可能這樣,溫度要經(jīng)過(guò)很長(zhǎng)一個(gè)傳導(dǎo)過(guò)程才到溫度計(jì),反映實(shí)際的溫度會(huì)滯后,波動(dòng)也會(huì)變小.對(duì)于簡(jiǎn)單反應(yīng),均相反應(yīng),以上影響不大,放大效應(yīng)主要是針對(duì)復(fù)雜反應(yīng)的,放熱反應(yīng).非均相反應(yīng)一般為擴(kuò)散控制:要激烈攪拌,使分散相小,加速反應(yīng),對(duì)放熱反應(yīng)也有降低界面溫度和減小溫度梯度的功效.局部溫度和濃度梯度是最關(guān)鍵的,直接關(guān)系放大的失敗和成功,解決上面說(shuō)到.吸熱反應(yīng)的控制唯一手段就是控制夾套的加熱介質(zhì).放熱反應(yīng)的溫度控制有以下幾點(diǎn): 1.良好的攪拌,使?jié)舛葴囟染鶆蚍植?br /> 2.將液流導(dǎo)到攪拌線速最大處 3.減小液滴,實(shí)現(xiàn)好的分布,如噴入 4.減低液滴溫度減小局部過(guò)熱 5.反應(yīng)溫度實(shí)行低限控制 http://bbs.organicchem.com/thread-92253-1-1.html 講座介紹 工藝過(guò)程的概念 在生產(chǎn)過(guò)程中凡直接關(guān)系到化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成途徑的次序，條件(包括配料比，溫度，反應(yīng)時(shí)間，攪拌方式，后處理方法和精制條件等)通稱為工藝條件。其它過(guò)程則成為輔助過(guò)程。 一，中試的重要性 當(dāng)藥品研發(fā)的實(shí)驗(yàn)室工藝完成后，即藥品工藝路線經(jīng)論證確定后，一般都需要經(jīng)過(guò)一個(gè)必小型實(shí)驗(yàn)規(guī)模放大50～100倍的中試放大，以便進(jìn)一步研究在一定規(guī)模裝置中各步反應(yīng)條件的變化規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室階段未能解決或尚未發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。 簡(jiǎn)單地說(shuō)，中試就是小型生產(chǎn)模擬試驗(yàn)，是小試到工業(yè)化生產(chǎn)必不可少的環(huán)節(jié)。中試試是根據(jù)小試實(shí)驗(yàn)研究工業(yè)化可行的方案，它進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，為工業(yè)化生產(chǎn)提供設(shè)計(jì)依據(jù)。雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會(huì)因?qū)嶒?yàn)生產(chǎn)的不同二改變，但各步化學(xué)反應(yīng)的最佳反應(yīng)工藝條件，則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。一般來(lái)說(shuō)，中試放大試是快速，高水平到工業(yè)化生產(chǎn)的重要過(guò)渡階段，其水平代表工業(yè)化的水平。 研究機(jī)構(gòu)一般側(cè)重于小試研究，企業(yè)側(cè)重于工業(yè)化生產(chǎn)。但由于人力，物力和資金的關(guān)系，中間實(shí)驗(yàn)往往被研究機(jī)構(gòu)和企業(yè)所忽視。我們應(yīng)該體會(huì)到原料藥的制備應(yīng)原料藥的研發(fā)規(guī)律，即科學(xué)的按照小試－中試－工業(yè)化生產(chǎn)的規(guī)律進(jìn)行。原料藥及中間體開(kāi)發(fā)的一般步驟是：文獻(xiàn)查閱－小試探索－中試研究－工業(yè)化生產(chǎn)。 二，中試的目的 首先來(lái)說(shuō)說(shuō)中試的目的。中試是從小試實(shí)驗(yàn)到工業(yè)化生產(chǎn)必經(jīng)的過(guò)渡環(huán)節(jié)；在模型化生產(chǎn)設(shè)備上基本完成由小試向生產(chǎn)操作過(guò)程地過(guò)渡，確保按操作規(guī)程能始終生產(chǎn)出預(yù)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品；是利用在小型的生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行生產(chǎn)的過(guò)程，其設(shè)備的設(shè)計(jì)要求，選擇及工作原理與大生產(chǎn)基本一致；在小試成熟后，進(jìn)行中試，研究工業(yè)化可行工藝，設(shè)備選型，為工業(yè)化設(shè)計(jì)提供依據(jù)。所以，中試放大的目的是驗(yàn)證，復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)是否接近生產(chǎn)要求；研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)，材質(zhì)，安裝和車(chē)間布置等，為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)和最佳物料量和物料消耗�？傊性嚪糯笠C明各個(gè)化學(xué)單元反應(yīng)的工藝條件和操作過(guò)程，在使用規(guī)定的原材料的情況下，在模型設(shè)備上能生產(chǎn)出預(yù)定質(zhì)量指標(biāo)的產(chǎn)品，且具有良好的重現(xiàn)性和可靠性。產(chǎn)品的原材料單耗等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)能為市場(chǎng)接受；三廢的處理方案和措施的制訂能為環(huán)保部門(mén)所接受；安全，防火，防爆等措施能為消防，公安部門(mén)所接受；提供的勞動(dòng)安全防護(hù)措施能為衛(wèi)生職業(yè)病防治部門(mén)所接受。 三，中試放大研究的內(nèi)容 1，生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審 一般情況下，單元反應(yīng)的方法和生產(chǎn)工藝路線應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室階段就基本確定。在中試放大階段，只是確定具體工藝操作和條件以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。但是當(dāng)選定的工藝路線和工藝過(guò)程，在中試放大試暴露出難以克服的重大問(wèn)題時(shí)，就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線，修正其工藝過(guò)程。 2，設(shè)備材質(zhì)與型式的選擇 開(kāi)始中試放大時(shí)應(yīng)考慮所需的各種設(shè)備的材質(zhì)和型式，并考查是否合適，尤其應(yīng)注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。 3，攪拌器型式與攪拌速度的考查 藥物合成反應(yīng)中的反應(yīng)大多時(shí)非均相反應(yīng)，其反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在實(shí)驗(yàn)室中由于物料體積較小，攪拌效果好，傳熱，傳質(zhì)的問(wèn)題表現(xiàn)步明顯，但在中試放大時(shí)，由于攪拌效率的影響，傳熱，傳質(zhì)的問(wèn)題就突出地暴露出來(lái)。因此，中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式，考察攪拌速度對(duì)反應(yīng)規(guī)律的影響，特別時(shí)在固液非均相反應(yīng)時(shí)，要選擇合乎反應(yīng)要求的攪拌器型式和時(shí)宜的攪拌速度。 4，反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究 實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定能符合中試放大的要求。應(yīng)該就其中的主要影響因素，如熱反應(yīng)中的加料速度，反應(yīng)罐的傳熱面積與傳熱系數(shù)，以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究，掌握它們?cè)谥性囇b置中的變化規(guī)律，以得到更適合的反應(yīng)條件。 5，工藝流程與操作方法的確定 在中試放大階段由于處理物料量的增加，因而有必要考慮反應(yīng)與后處理的操作方法如何適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的要求，特別要注意縮短工序，簡(jiǎn)化操作。 6，原材料和中間體的質(zhì)量控制 原材料，中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測(cè)定。 原材料和中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。 四，進(jìn)行中試的條件 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢？簡(jiǎn)單地說(shuō)，中試是小試工藝和設(shè)備的結(jié)合問(wèn)題。所以進(jìn)行中試至少要具備下列的條件： 1，小試合成路線已確定，小試工藝已成熟，產(chǎn)品收率穩(wěn)定且質(zhì)量可靠。 成熟的小試工藝應(yīng)具備的條件是：合成路線確定；操作步驟明晰；反應(yīng)條件確定；提純方法可靠等。 2，小試的工藝考察已完成。已取得小試工藝多批次穩(wěn)定翔實(shí)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；進(jìn)行了3～5批小試穩(wěn)定性試驗(yàn)說(shuō)明該小試工藝穩(wěn)定可行。 3，對(duì)成品的精制，結(jié)晶，分離和干燥的方法及要求已確定。 4，建立了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)分析方法已成熟確定。包括最終產(chǎn)品，中間體和原材料的檢測(cè)分析方法。 5，某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行。 6，進(jìn)行了物料衡算。 7，三廢問(wèn)題已有初步的處理方法。 8，已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。 9，已提出安全生產(chǎn)的要求。 放大實(shí)驗(yàn) http://www.docin.com/p-43373051.html |
5樓2012-08-21 15:59:36
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6樓2012-08-21 22:25:52
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7樓2012-08-22 14:29:36
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