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[交流] 如何重結(jié)晶

在分離單體的時(shí)候，請(qǐng)問怎么重結(jié)晶，重結(jié)晶對(duì)我的樣品有什么要求？比如要求其中一個(gè)成分要大于50%,是嗎？求高手指點(diǎn)。

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1樓 2012-08-22 09:16:38

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我一般重結(jié)晶是這樣的：常溫下，先加入不良溶劑，超聲使其分布均勻，再一滴一滴加入良性溶劑，當(dāng)觀察到混懸液變澄清時(shí)停止加液。封口膜封住，用針頭扎一兩個(gè)口。當(dāng)然有時(shí)也會(huì)在加不良溶劑時(shí)40度水浴加熱下。然后，封口膜封好的瓶子放冰箱靜置，幾天不動(dòng)它。
重結(jié)晶其實(shí)跟容器接觸面積也有關(guān)系，如果樣品量少，就需要用小瓶子。有次培養(yǎng)單晶，一個(gè)7mg的樣品，我用高效液相的進(jìn)樣瓶培養(yǎng)，但是還是由于量少幾次都沒培養(yǎng)出啦，后來靈機(jī)一動(dòng)用棉花塞到燒杯里做出個(gè)坑狀，將小瓶45度傾斜放入棉花坑里，溶劑不變，冰箱里靜置了一天就結(jié)出了我需要的晶體。

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13樓2012-08-28 08:18:15

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jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2012-08-22 10:33:43

我還沒有操作過，但看師兄師姐們是這么做的：發(fā)現(xiàn)樣品析晶后就重結(jié)晶純化，用原來的溶劑溶解一部分，不要全部溶解！然后封口，用針扎些小洞，放到冰箱里，過一段時(shí)間（時(shí)間可能比較長）晶體就會(huì)長大，這時(shí)析出一點(diǎn)溶劑結(jié)晶會(huì)更快。

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2樓2012-08-22 09:42:24

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-22 22:01:35

重結(jié)晶首先要選好溶劑，最好是對(duì)樣品溶解少，加熱之后溶解度增大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度常溫下要大；其次要加熱回流，使樣品剛好完全溶解，之后冷卻，最好用冰，實(shí)在不好結(jié)晶，可以向里面加些原先制備的純的樣品。最后對(duì)樣品也有要求的，樣品所含雜質(zhì)應(yīng)是少量的，不然析出晶體中依然會(huì)有雜質(zhì)，雜質(zhì)太多的話，過層析柱比較好。

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3樓2012-08-22 10:21:59

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-22 22:01:40

重結(jié)晶最好是進(jìn)行3次左右，這樣才能做到純度更好。要選好溶劑，最好選擇對(duì)樣品溶解性好，對(duì)雜志溶解性差的溶劑，在加熱的情況下過濾，再冷卻濃縮析出樣品。若雜志很多，同意樓上，還是過柱吧，要不會(huì)損失很多樣品。

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4樓2012-08-22 11:24:23

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-22 22:01:45

溶劑要自己調(diào)，如果是柱子純化下來的樣品就用差不多的極性的混合溶劑溶解后自然揮發(fā)，會(huì)得到很好的晶體。

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5樓2012-08-22 11:29:57

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Jane2012123

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6樓2012-08-22 12:11:54

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-22 22:01:50

重結(jié)晶方法誠如樓上各位所說，但要非常注意溶劑的選擇

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7樓2012-08-22 19:39:49

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8樓2012-08-23 15:17:31

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看過師兄做過，感覺溶劑是關(guān)鍵！

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9樓2012-08-25 00:40:19

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就是讓樣品中佳溶劑，小瓶上封口，扎小眼，讓它養(yǎng)出結(jié)晶，有結(jié)晶后還沒等溶劑干就把多余的溶劑洗出來，再重復(fù)以上工作。

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10樓2012-08-25 20:59:15

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樓上說的有一定道理，有時(shí)溫度的選擇也很重要，一般認(rèn)為溶解或加熱溶解后再低溫析晶，但是個(gè)別情況有反其道而行之的狀況，樣品在加熱的時(shí)候析出結(jié)晶，具體問題具體分析，僅供參考！

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11樓2012-08-26 10:04:36

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前面幾位講的太簡單了，不具體沒有多少參考價(jià)值

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12樓2012-08-26 16:30:36

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引用回帖:

5樓: Originally posted by sntmilk at 2012-08-22 11:29:57
溶劑要自己調(diào)，如果是柱子純化下來的樣品就用差不多的極性的混合溶劑溶解后自然揮發(fā)，會(huì)得到很好的晶體。

求助：小蟲最近也在重結(jié)晶，樣品時(shí)用石油醚和乙酸乙酯過柱子得到的，后來用的乙醇溶解想讓它結(jié)晶，但是一直沒有結(jié)晶，想換溶劑但乙醇蒸不出來，請(qǐng)問能不能給點(diǎn)意見，3Q

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14樓2012-11-18 21:32:47

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引用回帖:

13樓: Originally posted by lavenz at 2012-08-28 08:18:15
我一般重結(jié)晶是這樣的：常溫下，先加入不良溶劑，超聲使其分布均勻，再一滴一滴加入良性溶劑，當(dāng)觀察到混懸液變澄清時(shí)停止加液。封口膜封住，用針頭扎一兩個(gè)口。當(dāng)然有時(shí)也會(huì)在加不良溶劑時(shí)40度水浴加熱下。然后，封 ...

不良溶劑是哪些？良性溶劑有哪些？

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15樓2012-11-21 09:07:34

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

通常結(jié)晶溶劑選擇乙醇和水組成的系統(tǒng)較好，另外，就是低溫。不過很大程度取決于你化合物本身性質(zhì)。

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16樓2012-11-21 20:00:42

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