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414399315木蟲 (小有名氣)
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[求助]
核磁共振無(wú)特征峰
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請(qǐng)蟲友幫忙考慮下，本人最近做四苯基卟啉的磺化，用氯磺酸將TPP變成四磺酰氯基苯基卟啉后，做紫外-可見光譜 顯示出良好的Q帶和B帶，做紅外也是有卟啉特征峰和磺酰氯基特征峰，但是一做合成共振就沒(méi)有特征峰了（除了溶劑峰和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰）。一直不理解是為什么，請(qǐng)問(wèn)質(zhì)子化的卟啉或者其他的對(duì)做核磁有影響嗎？ 請(qǐng)大家?guī)兔獯穑诖瞬粍俑屑ぃ? |
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wcj668899
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2樓2012-08-28 09:51:52
3樓2012-08-28 11:41:52
414399315
木蟲 (小有名氣)
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方法如下：The required porphyrin (150 mg) and chlorosulfonic acid (8 mL) were stirred at room temperature (TPP) during 1 h. After this period, chloroform (200 mL) was added to the solution. A continuous water extraction was carried out, with stirring, until neutralization. The chloroform solution was then washed with sodium hydrogenocarbonate and dried with MgSO4. After solvent evaporation the chlorosulfonated porphyrins were isolated 氘代氯仿做溶劑，就是沒(méi)峰 |
4樓2012-08-28 18:38:27
5樓2012-08-29 16:50:22
小丫1002
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6樓2014-04-08 11:16:38
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