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| 350g（1.04mol）的3羥基-7-氯-苯-1,2,4-三吡啶-1-氧-鈉鹽與900g甲苯的混合物，在室溫下攪動(dòng)30分鐘，在此期間內(nèi)向此混合物中滴加入37%的鹽酸。在結(jié)束反應(yīng)后，該反應(yīng)混和物再在室溫下攪動(dòng)2h，然后再加熱到回流溫度，在此期間通過脫水器在蒸餾回流作用下，直到油槽/貯水槽溫度達(dá)到111℃時(shí)，總共會(huì)有300ml水被分離出來(lái)。然后蒸餾出200g的甲苯，再把反應(yīng)混合物冷卻到室溫。接下來(lái)加入500g(4.2mol)亞硫酰氯，然后在15分鐘內(nèi)的室溫?cái)嚢杵陂g滴加入105g(0.66mol)的二正丁基甲酰。此后將反應(yīng)混合物加熱到85℃保溫兩小時(shí)，在此期間排出的氣體，使用重量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行捕獲。將此反應(yīng)混合物在攪拌條件下再加熱到85~90度保溫9h，然后把反應(yīng)條件限制在以下范圍：在減小的壓力下直到70mBar結(jié)束壓力，以及55℃的油槽/貯水槽溫度。殘留物冷卻至5℃，與1000g的冷水?dāng)嚢�。吸出反�?yīng)產(chǎn)生的固體，依次使用500ml5℃的冷水以及100g5℃的甲苯來(lái)洗滌，然后在50℃下減小的壓力中干燥。通過這種方法可以獲得201g 產(chǎn)物，該產(chǎn)物根據(jù)HPLC-分析由98%的 3，7-二氯-苯-1，2，4-三吡啶-1-氧 組成。產(chǎn)率可以達(dá)到理論值的87.7% |
3樓2012-08-29 21:03:35
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