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youzai366金蟲 (正式寫手)
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[求助]
硅膠的除去方法
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我目前正在做一個乙二醇保護的反應，反應條件是用吸附在硅膠上的對甲苯磺酸做催化劑，乙二醇１－５倍量，苯５倍量做溶劑，反應效果是最好的，比沒有吸附在硅膠上的對甲苯磺酸的效果要好很多。但是問題來了，不用硅膠吸附的反應體系后處理只要把把苯回收，過濾即可，現(xiàn)在多了硅膠，好像后處理要麻煩很多，且硅膠吸附的對甲苯磺酸也不易回收（對甲苯磺酸應該溶于乙二醇，但硅膠不溶，同時硅膠還會吸附一些對甲苯磺酸），現(xiàn)在回收的乙二醇應該含有對甲苯磺酸，硅膠也含有一部份，回收的時候不方便套用，各位大俠，有什么好的建議嗎？ 順便問一下，工業(yè)上大生產(chǎn)用苯可行嗎？因為甲苯反應不好，苯效果好些，環(huán)評容易通過嗎？ 謝謝各位！ |
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zyz666888
至尊木蟲 (著名寫手)
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【答案】應助回帖
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以我的判斷，樓主應該可以解決，就是方法比較繁瑣，想找一個方便的。 首先，反應放在第一位，這個替代一定要做。 除硅膠，肯定要過濾，畢竟量少。想回收那可能需要先洗脫其他的例如乙二醇、對甲苯磺酸，然后要干燥（可能需要，是不是要活化？），再重新吸附催化劑。 溶劑回收，你說會有對甲苯磺酸，那不用硅膠的時候也有啊，你怎么處理的呢？ 我設想，蒸餾時苯應該先出來，可以考慮水洗。 剩下的就是乙二醇，還可以用。 有一點要注意，套用你得有一個標準。就像你擔心的，里面有這有那，但你說反應時他本來也是混在一起的，你擔心什么。所以，問題是限度的設定，有多少時，我反應就會出問題，產(chǎn)品質(zhì)量就不行了，這才是關(guān)鍵。 甲苯代替苯，應該是可以的，除非是一些特定的反應。從毒性上比，甲苯毒性應該比苯小一點，許多性質(zhì)是一樣的。 總體上建議你先把反應做好，后處理，得到質(zhì)量合格的產(chǎn)品。 至于套用，不用強求。 除非你附加值太低，如果是這樣，那還不如放棄。 |
7樓2012-08-30 08:59:03
nwxjh
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6樓2012-08-30 07:51:24
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