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風無言新蟲 (小有名氣)
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[求助]
發(fā)酵產(chǎn)物接可能還原性較強接觸空氣降解，怎么提純呢？
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實驗菌種發(fā)酵粗提物具有很好的抑菌活性，但是發(fā)現(xiàn)放在空氣中會發(fā)生降解。 前幾天用制備型液相收集了想要的峰，收集液放在真空干燥箱里面抽干，今天跑分析型液相發(fā)現(xiàn)峰并不是單一的，我應(yīng)該跑完制備液相就試一下分析型液相，失誤了。 曾經(jīng)在光照下試過，長時間光照降解峰并不增加，因此更多的懷疑是產(chǎn)物還原性比較強，想問一下像我這種如何提純產(chǎn)物做MS和NMR呢……產(chǎn)物如果不能鑒定抑菌活性再好也不行啊啊啊………… 是不是該換一種溶劑溶解產(chǎn)物？我是用的甲醇，用其它還原性的有機溶劑？或者流動相中加入還原性物質(zhì)？鹽酸？ 謝謝各位。。。 圖是制備型液相收集的樣品放置一天一夜后在分析型液相上的圖，產(chǎn)物是保留時間12.6分鐘時的，降解產(chǎn)物是20.8分鐘時的，流動相是0.1%甲酸，30分鐘內(nèi)從60%到0，再穩(wěn)定10分鐘…… 再上一張發(fā)酵粗提物直接跑分析液相的圖 |
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風無言2樓2012-09-02 11:24:25
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4樓2012-09-03 08:30:27
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