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taixixiansheng至尊木蟲 (文壇精英)
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二乙烯基苯的提純方案 已有4人參與
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二乙烯基苯的提純方案 二乙烯基苯具有兩個乙基烯，簡稱DVB，共聚時能生成三維結(jié)構(gòu)的不熔性聚合物。因此是一種十分有用的交聯(lián)劑，廣泛用于離子交換樹脂、離子交換膜、ABS樹脂、聚苯乙烯樹脂、不飽和聚酯樹脂、合成橡膠、木材加工、碳加工等。 由于DVB 十分活波，室溫下能緩慢聚合，所以一般的DVB都是含有一定量得對二苯酚及其衍生物類的阻聚劑。 阻聚劑酚類很容易被氧化發(fā)黃，所以在制備光學(xué)透明的圖層時，原來是一定要除阻聚劑的，一般的方法有以下兩種： 1. 減壓蒸餾法 這種方法只適用于低沸點的單體，并且在提純的過程中有部分單體聚合造成原料損失，并且像DVB 這樣的高沸點186度得單體，即使減壓到-0.1MPa時，也需要90度才能蒸出來，這期間DVB的損失率高達50%。 2. NaOH堿液洗法 這種方法經(jīng)濟實用，是一般工業(yè)上常用的方法，一般的配制5-10%的NaOH堿液，將單體和堿液充分攪拌后分離，單體相用干燥劑干燥除水即可。 但是處理過DVB的人會發(fā)現(xiàn)，用NaOH堿液處理后，原本無色的DVB溶液變成黃色液體，并且無論洗多少次，顏色都不會褪去。發(fā)現(xiàn)很多人問到這個問題，并且沒有人知道為什么，也沒有給出具體的解決方案，此處，本人給出可能的答案，和相應(yīng)的處理方法。 3. 過柱子法 上面說的堿液法處理DVB遇到變黃現(xiàn)象，其實是阻聚劑被氧化的原因，至于為什么洗不去，可能跟廠家用的特殊阻聚劑有關(guān)，可能是這種阻聚劑的氧化物在DVB中的溶解傾向要大于堿液�，F(xiàn)在大家用的DVB基本上都是從美國進口的，上面標明的是含有一定量的叔丁基苯二酚之類的阻聚劑，具體是什么結(jié)構(gòu)的，本人也不明了，此處只給出處理方法： 同樣用第二種方法，用氫氧化鈉堿液洗滌3-5次后，分離出DVB相，用無水硫酸鎂干燥，然后過柱子提純DVB。 此處，柱子宜選用中性的三氧化二鋁，洗脫劑用石油醚，基本上過一次柱子就能除盡殘存的阻聚劑氧化物，DVB重新變回無色的液體。 |
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很贊，我之前我們先是堿洗和水洗，干燥，減壓蒸餾，很麻煩�？次墨I多了之后，我自己總結(jié)出了用過氧化鋁柱子的方法除去阻聚劑，而且還驗證了，黃色的dvb過了堿性氧化鋁柱確實變?yōu)槲锷?br />
發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2017-05-31 21:57:16
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