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5個金幣求助：丙酮-四氫呋喃-水混合物體系如何分離？
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學生實驗，打算分離THF丙酮水體系，水應該是好除的，加干燥劑就可以了。但因為丙酮和THF會形成共沸物，不知道用什么方法好。 在精餾前一般加二硫化碳，但是我們不想用二硫化碳，不知道還有沒有其他助劑？大家有沒有文獻啊？ 如果能解決這個問題，斑竹請把我的金畢轉(zhuǎn)5個過去。 （網(wǎng)上資料：1、氫呋喃（THF）既是一種性能優(yōu)良的貴重有機溶劑,又是一種重要的有機合成中間體,因此在制藥、涂料、皮革等領(lǐng)域應用廣泛.當四氫呋喃用作溶劑時,由于其不被消耗,往往需要進行回收.但四氫呋喃易與水、丙酮等其他極性溶劑形成共沸物,而生產(chǎn)中又常需要四氫呋喃的純度足夠高，進而增加了分離提純難度 2、據(jù)文獻報道，丙酮和四氫呋喃在57℃時有共沸組成（丙酮86.7％，四氫呋喃13.3％），清大泰克的科研人員在進行實驗時也發(fā)現(xiàn)，當在丙酮高濃區(qū)時，丙酮和四氫呋喃確實存在共沸組成，用普通精餾方法得不到丙酮產(chǎn)品。因此，傳統(tǒng)的丙酮、四氫呋喃混合體系在分離時通常利用丙酮和二硫化碳能形成低沸點的共沸物，先將丙酮從體系中移除，然后再對剩余四氫呋喃進行精餾得到四氫呋喃產(chǎn)品；用水作為萃取劑將丙酮和二硫化碳的共沸物分開，再進行丙酮的精制。 由于所選用的共沸劑--二硫化碳是一種弱酸，容易分解，并且有劇毒，因此用二硫化碳作為共沸劑分離丙酮和四氫呋喃存在如下難以克服的缺點： ① 二硫化碳在加熱的情況下容易分解，溶劑回收廠家的實際數(shù)據(jù)顯示，每回收一噸丙酮成品，需要消耗二硫化碳60公斤，目前，二硫化碳的價格4500元/噸，因此僅此一項就多增加成本270元； ② 二硫化碳是一種弱酸，會腐蝕碳鋼設(shè)備，它的分解產(chǎn)物如硫磺等會嚴重的堵塞填料塔中的填料，使企業(yè)不得不經(jīng)常停車進行清洗； ③ 二硫化碳的分解物會殘留在回收的丙酮和四氫呋喃中，在用于制藥時會影響藥物的化學合成反應，給制藥廠帶來不利影響； ④ 由于二硫化碳的強毒性，對于設(shè)備的密封性能提出較高的要求，同時會影響車間操作環(huán)境。 針對二硫化碳共沸法所存在的上述缺點，清大泰克公司的科研人員轉(zhuǎn)化思路，先將影響后續(xù)分離工藝的水脫除掉，然后選擇特殊的萃取劑將四氫呋喃從體系中移除，再精制分別得到丙酮和四氫呋喃，即新開發(fā)的聯(lián)合萃取精餾工藝。所需設(shè)備如下： ① 粗蒸塔--剔除混合溶劑中不需回收的雜質(zhì)，將丙酮、四氫呋喃和水從體系中蒸出； ② 脫水塔--采取特殊的脫水劑，采取萃取精餾方式，把水脫掉； ③ 脫水劑回收塔--回收脫水劑回用于脫水塔； ④ 脫四氫呋喃塔--再選用另外一種新的萃取劑，采用萃取精餾的方式將四氫呋喃與丙酮分離，塔頂?shù)玫胶?9.7％的丙酮產(chǎn)品，塔底為萃取劑和四氫呋喃的混合物； ⑤ 萃取劑回收塔--在回收該萃取劑回用到脫四氫呋喃塔時，塔頂?shù)玫剿臍溥秽拇制罚?br /> ⑥ 四氫呋喃精制塔--將四氫呋喃粗品經(jīng)過精制得到四氫呋喃產(chǎn)品，塔頂蒸出的組分返回到粗蒸塔循環(huán)使用。 混合溶劑回收廠家的實際運行數(shù)據(jù)表明，采用該工藝回收丙酮和四氫呋喃，可以達到如下指標：丙酮的總回收率≥95％，回收得到的丙酮含量≥99.7％；四氫呋喃的總回收率≥95％，回收得到的四氫呋喃含量≥99.9％，每處理一噸含80％丙酮、10％四氫呋喃的混合水溶液的飽和蒸汽消耗不超過2.5噸，所用萃取劑的消耗不超過1公斤。） [ Last edited by reaction on 2007-6-2 at 21:54 ] |
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