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毛坦長2008

銅蟲 (正式寫手)

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專業(yè): 化學(xué)反應(yīng)工程

[求助] 請問：硼氫化鈉和甲醇劇烈反應(yīng)和文獻(xiàn)上現(xiàn)象不符合，請高手明示�。。�！

最近在做還原實(shí)驗用國藥98%硼氫化鈉做還原劑，甲醇和乙二醇做溶劑，但是加進(jìn)去以后劇烈反應(yīng)有大量氣泡和熱產(chǎn)生，反而放到超純水里相對反應(yīng)比較溫和不知什么原因，特此請教高手�。�！
主要問題：
（1）劇烈反應(yīng)有大量氣泡和熱和文獻(xiàn)上現(xiàn)象不符合，文獻(xiàn)大多用其作為溶劑來進(jìn)行酯的還原，這樣其還原作用還能保證不？（我測了一下溶劑均是偏堿性的）
（2）硼氫化鈉一般還原酯的反應(yīng)溫度多少啊，文獻(xiàn)有0℃，室溫和90℃，感覺有點(diǎn)亂�。�
（3）我加了助劑在里面效果也沒有明顯提高啊；
謝謝啦

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【求助】硼氫化鈉與甲醇反應(yīng)機(jī)理已經(jīng)有9人回復(fù)

呵呵

1樓 2012-09-05 22:00:55

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

小勝科研室

新蟲 (初入文壇)

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蟲號: 1988250
注冊: 2012-09-09
專業(yè): 無機(jī)合成和制備化學(xué)

【答案】應(yīng)助回帖

NABH4和甲醇反應(yīng)就是恨劇烈有硼烷和氫氣，產(chǎn)生，過程是放熱，注意滴加速度。冰水浴下緩慢滴加，然后溫室反應(yīng)即可。可以嘗試用乙醇做溶劑，應(yīng)該會好些。

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回復(fù)此樓

2樓2012-09-13 14:02:13

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