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bycb2005鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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α- Chlor-p-oxy-propiophenon. 50 g α-Chlor-propionylchlorid und 37 g Phenol wurden 4 Stunden im dlbad auf 135' erhitzt. Bei der Fraktionierung gingen bei 117-120°/14 mm 49,4 g a- Chlor-propionsiizcre- phenylester iiber. Die gesamte Menge wurde unter Eiskiihlung mit 36 g Aluminiumchlorid versetzt, wobei eine schwache Rotfirbung auftrat. Am folgenden Tag erwarmte man das Gemisch langsam auf l l O o und hielt die Temperatur noch 4 Stunden auf dieser Hahe. Alsdann arbeitete man in der gewiihnlichen Weise auf und teilte das ijlige Reaktionsprodukt in 2 Teile. Den einen behandelte man mit Wasserdampf. Dabei ging ein 01 iiber (9,O g), das anfangs hellbraun aussah, nach der ersten Destillation aber hellgelb war (7,O g) und bei nochmaliger Rektifikation bei 126-128°/10 mm siedete (5,4 g). In ihm lag dss a-Chlor-o-oxypropiophenon vor. 0.png |
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bycb2005: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 膜拜一下，非常感謝！ 2012-09-08 18:24:22
bycb2005: 金幣+10, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 膜拜一下，非常感謝！ 2012-09-08 18:24:22
| α-氯-p-氧-苯丙酮。50g的α-氯-丙酰氯和37g的苯酚（的混合物）在油浴中加熱到135℃保溫4小時(shí)。在117-120o/14mm的分餾過(guò)程中會(huì)有49.4g的α-氯-丙酸-苯基酯轉(zhuǎn)變（產(chǎn)生？）。所有的量在冰冷卻下加入的氯化鋁為36g，此時(shí)會(huì)產(chǎn)生微弱的紅色。在接下來(lái)的一天中把該混合物緩慢加熱到110℃并把溫度在保持4小時(shí)。之后以傳統(tǒng)方法處理，并把油狀的反應(yīng)產(chǎn)物分為兩份。一份用水蒸氣處理，這時(shí)會(huì)產(chǎn)生一種油（9.0g），該物質(zhì)開始時(shí)是淺黃褐色的，但在第一次蒸餾后有(7.0g)，以及在再一次的精餾中（126-128o/10mm），會(huì)沸騰。在其中存在有α-氯-p-氧-苯丙酮。 |
2樓2012-09-08 13:17:25
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