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綠野仙蹤2572木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
安捷倫1260液相色譜配置奧泰3300ELSD檢測(cè)器，壓力增大，峰嚴(yán)重展寬，噪聲增大
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最近用安捷倫1260液相色譜做樣，奧泰3300ELSD檢測(cè)器，以前一直正常，突然某天峰嚴(yán)重展寬，出峰的位置噪聲很大，類似于毛刺，使用異丙醇沖系統(tǒng)，清潔漂移管后液相的壓力也不正常了，換色譜柱后情況沒(méi)有改善，請(qǐng)問(wèn)各位大俠是什么原因呢？如果解決，50金幣如數(shù)奉上 流動(dòng)相：正己烷，異丙醇，水 色譜柱：二醇柱 壓力故障：正常條件下柱壓30幾bar,現(xiàn)在柱壓已經(jīng)100多bar了，松開(kāi)purge閥，流速5毫升時(shí)壓力為零點(diǎn)幾bar，換雙通后柱壓5bar，更換不同色譜柱壓力依然很高 色譜峰故障：色譜峰嚴(yán)重展寬，峰高只有1~2mV,出峰的位置噪聲非常大，類似于毛刺，其他基線部分噪聲略大于正常情況 |
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綠野仙蹤2572
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4樓2012-09-07 19:57:58
lifucheng
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| 個(gè)人覺(jué)得是樣品或者柱子的問(wèn)題 因?yàn)闃侵髡f(shuō)了purge和接雙通后的現(xiàn)象 柱壓很正常了 所以覺(jué)得不是儀器的事 不知道樓主換柱子后 峰型和柱效與原來(lái)相比有無(wú)改善 如果有 覺(jué)得就是柱子的問(wèn)題 如果沒(méi)有 覺(jué)得是樣品的問(wèn)題 個(gè)人意見(jiàn)哈 |
2樓2012-09-07 19:43:03
綠野仙蹤2572
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3樓2012-09-07 19:54:29
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壓力增大 原因多半就是有地方堵住了。峰型展寬也表明有效流動(dòng)相（即流過(guò)柱子的時(shí)間變短）的減少，也有可能是堵住了。 個(gè)人建議先用先用A B C D 分別用高流速?zèng)_一下，在混合沖一下（用10%的異丙醇把，我猜是無(wú)機(jī)鹽）。實(shí)在不行換一下濾芯試試。 |
5樓2012-09-08 12:09:08
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