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請教大家制備脲醛樹脂微膠囊制備問題，芯材為E-51環(huán)氧
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小弟目前合成微膠囊，采用的是脲醛樹脂為壁材，E-51環(huán)氧為芯材，做了不少實(shí)驗(yàn)但是不能成功，在溶液狀態(tài)有微膠囊，但是干燥后微膠囊就沒有了，貌似都破裂了，有些問題希望請教大家： 1.我采用十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）為乳化劑，用光鏡看了，乳化效果不錯(cuò)，但是發(fā)現(xiàn)燒瓶底部有很多環(huán)氧液滴，都沒有被乳化，大家有不有遇到這樣的問題，底部沉淀的環(huán)氧加SDBS也還是很難乳化，會(huì)不會(huì)是環(huán)氧有問題。我乳化用的普通攪拌，轉(zhuǎn)速是500轉(zhuǎn)/min，加過稀釋劑BGE（正丁基縮水甘油醚）的試過，沒加的也試過，還是有不乳化的環(huán)氧。這直接導(dǎo)致最后得到的產(chǎn)物，比較黏，而不是白色粉末。 2.我把我的詳細(xì)步驟說一下，請大家?guī)臀曳治鲆幌拢?br /> 我采用兩步法合成（1）先合成預(yù)聚體，5g尿素+13.51g 37%的甲醛溶液（摩爾比為1:2），加9滴三乙醇胺（TEA），pH接近9，加入三口燒瓶中，水浴70°反應(yīng)1h，冷卻至室溫。實(shí)驗(yàn)中我采用的封閉體系，沒用回流冷凝管，這個(gè)影響不大吧。 （2）0.75g SDBS溶于100g水中，加入E-51 12.75g與2.25g BGE，混合加入三口燒瓶中，500rpm，乳化40min，光鏡觀察，乳化液滴有大有小，整體還是比較均一。用稀硫酸在3h內(nèi)將pH降低至3以下，緩慢升溫60°，升溫速率為0.2°/min，反應(yīng)1h后滴加0.5g氯化銨水溶液（也試過將氯化銨溶解在稀硫酸中滴加，效果都不是很好），反應(yīng)3h后抽濾（抽濾有不有什么影響）（有的說還要一定量去離子水，也試過，差不多），風(fēng)干(也試過50°干燥，差不多)。溶液狀態(tài)有微膠囊，抽濾干燥后就沒多少了。 3.希望有經(jīng)驗(yàn)的大俠能夠給小弟一些有益指點(diǎn)，對于給予可行方案的蟲子，我愿以千金相贈(zèng)（可由版主代轉(zhuǎn)），謝謝大家！ [ Last edited by xiongwei397 on 2012-9-7 at 19:53 ] |
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