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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 材料區(qū) » 無機非金屬 » 材料測試 » 結(jié)晶性問題
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821322293新蟲 (正式寫手)
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[求助]
結(jié)晶性問題
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大家好，請教一個關(guān)于結(jié)晶性的問題： 我用高溫爐燒結(jié)的樣品總是結(jié)晶性很不好，XRD峰很雜，而且有大的波包形式峰，看國外有關(guān)這種物質(zhì)，做出來的結(jié)晶性都很好，XRD圖譜很尖銳，所以想求教一下： 高溫燒結(jié)合成樣品，影響結(jié)晶性的原因可能有哪些？謝謝  |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
821322293: 金幣+2 2012-09-09 15:26:24
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| 燒結(jié)溫度本身就是一個因素，還有就是保溫時間，估計煅燒方式也會有點影響。還有就是本身樣品的配方。從你的敘述來看，你的樣品中含有比較多的玻璃相，還有就是貌似結(jié)晶的晶體有晶格畸變，而且結(jié)晶度貌似不高。我個人認為你的樣品配方中可能添加了部分助熔劑或者礦化劑成分，使得高溫的時候形成的液相比較多，這個雖然一方面有利于液相傳質(zhì)以及晶體生長，但是本身不容易晶化完全；然后就是燒結(jié)溫度和保溫時間了，燒結(jié)溫度較高，可以促進樣品的傳質(zhì)，包括氣相以及液相傳質(zhì)，以及晶核的形成；保溫時間嘛，主要是影響晶體生長時間，保溫時間較長，可以促進晶化完全；至于煅燒方式，主要是針對存在氣相傳質(zhì)的過程，密封燒可以促進氣相傳質(zhì)過程進行。個人建議可是適當?shù)奶岣呦聼Y(jié)溫度，并且延長保溫時間，讓樣品的晶化完全一點；或者對于燒結(jié)過程，采取分段燒結(jié)的煅燒方式進行。 |
2樓2012-09-09 14:25:59
821322293
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3樓2012-09-09 15:26:53
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4樓2012-09-09 20:27:47
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5樓2012-09-20 16:44:35
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