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xmc8358木蟲 (正式寫手)
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[求助]
甲醚化氨基樹脂合成的困惑
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大家好！我是做甲醚化氨基樹脂的，我有幾個(gè)問題想和大家探討一下，希望大家不吝賜教 。1. 制備甲醚化氨基樹脂的第一步驟：羥甲基化階段整個(gè)過程是不是必須是堿性或弱堿性，甲醛量大的話，體系的pH值很快就會(huì)減�。╬H為6-7），如果這個(gè)時(shí)候加堿體系馬上呈現(xiàn)白色渾濁，如果不加堿，體系變?yōu)闇啙岬臅r(shí)間可能稍微晚一些，那么我想問問大家：羥甲基化階段pH值在什么范圍可以不發(fā)生縮聚反應(yīng)。 2. 如果羥甲基化階段出現(xiàn)縮聚，或者說溶液變?yōu)榘咨珳啙�，減壓蒸餾很容易變?yōu)榘咨頎詈�，那么是否還可以進(jìn)行甲醇醚化反應(yīng)，如果能的話，怎么能證明醚化的產(chǎn)物是甲醇和羥甲基反應(yīng)的而不是羥甲基之間反應(yīng)的 |
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wind179050
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5樓2012-09-11 11:56:44
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fyjqt: 金幣+3, 應(yīng)助獎(jiǎng)勵(lì)~ 2012-09-12 12:49:42
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你做的甲醚化氨基樹脂是脲醛還是三聚氰胺樹脂？ 如果是三聚氰胺甲醚化，你用的甲醛是多聚甲醛還是37%甲醛？羥基化一般是在PH在堿性條件下進(jìn)行的，8-10差不多就可以，一般是8-9左右。甲醛量大，PH減小可能是甲醛發(fā)生了岐化反應(yīng)，變成甲酸和甲醇了，所以PH下降，如果你是滴加的37%甲醛，你的滴加速度怎么樣？ 從你提問看，你也算比較熟悉這個(gè)合成，所以我也不知道這些回答對(duì)你是否有用，我用過氰特的甲醚化三聚氰胺，合成這個(gè)不是特別熟悉，我是合成酚醛的，酚醛的羥甲基化主要和溫度有關(guān)，控制在60-65就可以，不知道三聚羥甲基是否也受溫度影響，不過三聚受PH影響大，很多反應(yīng)結(jié)束時(shí)都調(diào)PH值穩(wěn)定體系 |
2樓2012-09-11 10:18:01
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xmc8358: 金幣+5, ★有幫助, 謝謝！ 2012-09-11 10:39:04
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| 對(duì)于您第2個(gè)問題，溶液變混濁是失去了水溶性，你做的是水溶性還是醇溶性甲醚化三聚氰胺樹脂？縮聚程度高了也可以做甲醚化，要區(qū)分醚化產(chǎn)物是甲醇和羥甲基反應(yīng)還是羥甲基之間的反應(yīng)，你可以看投入多少甲醇，抽真空后抽出多少甲醇，當(dāng)然甲醇和水是混在一起抽出的，你還是可以檢驗(yàn)有多少甲醇反應(yīng)了，好像用NMR也可以區(qū)分 |
3樓2012-09-11 10:24:15
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