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stbluerain銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
【求助】氨基聚苯乙烯的合成
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最近實(shí)驗(yàn)中需要用氨基聚苯乙烯作為原料制備其它的東西，從文獻(xiàn)上查到將聚苯乙烯經(jīng)過(guò)硝化和還原可得到氨基聚苯乙烯，具體步驟包括下面兩步： 1. 硝化：將5.2 mL濃H2SO4在攪拌下緩慢滴加到20.1 mL濃HNO3中，混合均勻，控制體系溫度低于5℃，備用。將5 g PS溶于40mL氯仿中，控制溫度低于5℃，攪拌下緩慢滴加上步制得的混酸，滴加完畢，自然升溫至室溫，反應(yīng)5 h，于分液漏斗中靜止分層，將上層液體攪拌下緩慢滴加大量的工業(yè)乙醇中，析出淡黃色絮狀固體，抽濾，采用工業(yè)乙醇反復(fù)洗滌，真空干燥，得到硝化聚苯乙烯。 2. 還原：將120 mL濃HCl加入反應(yīng)瓶中，升溫至60 ~ 70 ℃，加入19.00 g Sn粒，將溶于30.0 mL N, N-二甲基甲酰胺中的5.88 g硝基聚苯乙烯攪拌下滴入反應(yīng)瓶中，加熱回流，反應(yīng)12 h，趁熱抽濾，得淡黃色粉末，采用5% NaOH水溶液洗滌，再用去離子水反復(fù)洗滌至中性，真空干燥，得到氨基聚苯乙烯。 我按照上面的步驟來(lái)做的，第一步?jīng)]有問(wèn)題，得到了淡黃色絮狀固體�？墒沁M(jìn)行第二步的時(shí)候問(wèn)題出現(xiàn)了：首先是將溶有第一步得到的硝基聚苯乙烯的DMF溶液往加有Sn粒的濃鹽酸中滴加的時(shí)候，溶液很快固化，根本滴不出來(lái)，滴管很快被堵住。后來(lái)將滴管遠(yuǎn)離反應(yīng)瓶滴加才勉強(qiáng)滴進(jìn)去，可是在反應(yīng)瓶中得到的是結(jié)成很大塊的淡黃色固體。我還是按照文獻(xiàn)中說(shuō)的進(jìn)行加熱回流，12h之后淡黃色結(jié)塊固體除了稍有膨脹之外幾乎沒(méi)有什么變化，外面有一層像是老化之后形成的白色粉末（像NaCl的狀態(tài)），也并沒(méi)有像文獻(xiàn)所說(shuō)的淡黃色粉末。 我不是學(xué)有機(jī)的，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中要用到這個(gè)東西，所以才照著文獻(xiàn)試著做。希望各位大牛幫我看看上面的問(wèn)題出在哪里，要怎么樣才能得到氨基聚苯乙烯呢？很著急，懇請(qǐng)各位幫幫忙，在此先謝過(guò)了！ [ Last edited by stbluerain on 2012-9-13 at 10:48 ] |
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