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阿寬木蟲 (正式寫手)
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愛與雨下: 金幣+2 2012-09-15 19:46:34
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圖1 5-羥基-2,3,4,5-四氫-1-苯并惡庚？（BENZOXEPIN我就查了一下） 121.9g(0.752Mol)2,3-二氫-1-苯并惡庚-5(4H)-on在1400ml的甲醇中溶解，并在強(qiáng)烈的攪拌下，將18.5g(0.489Mol)的硼氫化鈉分批（Portionsweise）加入，并讓溫度保持在20℃以下。接下來，再繼續(xù)攪拌兩小時，溶劑在真空中進(jìn)一步的蒸餾，殘余物用乙酸乙脂捕獲/容納/吸收。用水、1N硫酸氫鉀溶液、水、飽和的氯化鈉溶液，將有機(jī)相洗滌，通過硫酸鈉來干燥。過濾，并將溶液在真空中干燥除去。在一段時間后油會結(jié)晶出（燃點60~68.5℃） 產(chǎn)率120g 732m mol 97%理論值 把800ml甲苯灌入53g（0.323Mol）5-羥基-2,3,4,5-四氫-1-苯并惡庚，加入3.7g的p-對甲苯磺酸一水合物，并在水分分離器中回流條件下煮沸處理1.5小時。使用飽和的碳酸氫鈉溶液、水、氯化鈉溶液把冷卻的有機(jī)相洗滌，并把溶劑在真空中蒸干。在30-35℃/0.008Torr的球管蒸餾后，可以獲得44g油。 |
2樓2012-09-14 21:14:41
liugwtiger
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愛與雨下: 金幣+1 2012-09-15 19:46:44
阿寬: 金幣+30, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 多謝！ 2012-09-17 11:06:50
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圖2 反式4溴-5-羥基-2,3,4,5-四氫-1-苯并惡庚 64.2g 0.44Mol 2,3-二氫-1-苯并惡庚在一種混合物中（該混合物由1800ml二甲基亞砜和180ml水組成）溶解，并在10~12℃預(yù)冷卻。然后在劇烈的攪拌下，將156.6g（0.88Mol）N-溴琥珀酰亞胺一次加入，并把溫度保持不超過25 ℃。在一小時之后把溶液倒入冰水混合物中，并使用乙醚提取3次。提純后的有機(jī)相使用水、飽和的氯化鈉溶液洗滌，通過硫酸鈉干燥。在過濾后，溶劑在真空中蒸干聚合物除去，殘留下的黃色的油在環(huán)己烷中結(jié)晶出。 產(chǎn)率 63.0g 0.259m mol 59%理論值。 4,5-環(huán)氧-2,3,4,5-四氫-1-苯并惡庚 8.60g 0.298 Mol 氫化鈉（在礦物油中80%的懸浮體），在氬氣氣氛下加入到320ml的DMSO中去，并在2.5小時以內(nèi)，于室溫下把一種溶液（243g 0.259Mol 的反4-溴-5-羥基-2，3，4，5四氫-1-苯并惡庚溶于180mlDMSO）滴加入。在三小時攪拌后，在冰/水中會出現(xiàn)沉積物，并用乙醚洗滌三次。提純的有機(jī)相用水、飽和氯化鈉溶液洗滌，通過硫酸鈉干燥，過濾，溶劑在真空中蒸干。殘留有44g油，該物質(zhì)在67-69℃，0.01Torr條件下蒸餾 產(chǎn)率 37.1g 0.229 Mol 88% 理論值 |
3樓2012-09-14 21:39:13
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